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文檔簡介
1、氣相色譜毛細(xì)柱(鍵合,聚二甲基硅氧烷)HP1,DB1,P1,CPSIL5CB,Ultra10071RTx1AT1類似固定相:SE30,SP2100,OV1,OV101使用溫度:60℃320℃應(yīng)用范圍:烷烴,芳烴,多環(huán)芳烴,醇,酚,酮,酯,醛,胺,鹵代烴,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍生物,維生素衍生物,鎮(zhèn)痛藥,農(nóng)藥,溶劑,膽固醇,香料,咖啡,食品添加劑等。SPB50型中等極性柱(鍵合50%二苯基50%二甲基聚硅氧烷)對照品牌:HP50,HP1
2、7,DB17,RTx50,AT50SPB5型弱極性柱類似固定相:OV17SP2250使用溫度:30℃310℃(鍵合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)應(yīng)用范圍:烷烴,低沸點(diǎn)芳烴,多環(huán)芳烴,醇,甘油三酸酯,喹啉,鹵素化合物,香料,農(nóng)藥,酯,鎮(zhèn)痛藥,除草劑等。對照品牌:HP5,DB5,BP5,CPSIL8CB,Ultra2RTx5AT5類似固定相:SE54,SE52,OV73使用溫度:60℃320℃PTE5,PTE5QTM型弱極性柱應(yīng)用范圍:烷
3、基苯,多環(huán)芳烴,醇,酚,酮,脂肪(MS專用柱鍵合5%苯基95%甲基聚硅氧烷)酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烴,芳胺,烷基胺,聯(lián)對照品牌:HP5MS,DB5MSDB5.625,XTI5,苯胺,鹵代烴,多氯聯(lián)苯,,糖類衍生物,維生素衍BPX625,半揮發(fā)污染物分析柱(USEPA方法525,生物,有機(jī)酸,鎮(zhèn)痛藥,農(nóng)藥,抗組胺藥,溶劑,625.5,625)生物堿,防腐劑,香料等。類似固定相:SE54SE52使用溫度:60℃320℃應(yīng)用范圍:多氯聯(lián)苯,
4、胺,有機(jī)磷,有機(jī)氯農(nóng)藥,SUPELCOWAX10型極性柱含氯除草劑,酚,苯胺,香料等。(鍵合聚乙二醇二萬)對照品牌:HPWax,DBWax,BP20,CPWax52CB,SPB1701型中等極性柱HPINNOWaxATWax(鍵合14%氰丙基86%二甲基聚硅氧烷)類似固定相:PEG20MCARBOWAX20M使用溫對照品牌:HP1701,DB1701,RTx1701,AT1701,3、能牢固地附著在載體上,并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層;4
5、、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配;5、對沸點(diǎn)相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理?一般處理的方法有哪些以及擔(dān)體的選擇常用的擔(dān)體表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時和分離極性物質(zhì)時)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預(yù)處理?,F(xiàn)將一般處理方法簡述如下
6、:1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理擔(dān)體20-30分鐘,然后用自來水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無機(jī)物雜質(zhì)。2、堿洗法:用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體,然后用水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn),但往往在表面上殘留微量的游離堿,它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì),使用時要注意。3、硅烷化:用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng),除去表面
7、的氫鍵結(jié)合能力,可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。4、釉化:把欲處理的擔(dān)體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅燒3、5小時,然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經(jīng)過這樣處理,擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì),故稱“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小,強(qiáng)度大,當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后,能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在
8、釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附,在定量分析時應(yīng)予以注意。其他純化方法:凡是用化學(xué)反應(yīng)來除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。十六、常用的擔(dān)體目數(shù)為多少?答:常用的4-6毫米內(nèi)徑的色譜柱:對于較長色譜柱,選用擔(dān)體目數(shù)一般為40-80目;對于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為80-100目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目)各種擔(dān)體,名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中:紅色擔(dān)體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。
9、白色擔(dān)體(如101)可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。釉化紅色擔(dān)體(如301)可用于中等極性物質(zhì)。硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。分離酸性物質(zhì),如酚類,要用酸洗處理的擔(dān)體。分離堿性物質(zhì),如乙醇胺,要用堿洗處理的擔(dān)體。微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體,如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。但是在普通的常量分析中,對擔(dān)體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用氣相色譜中什么叫擔(dān)體?對擔(dān)體有哪些要求以及分
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