水體中黃原酸鹽及二丁基二硫代磷酸鹽的分析方法研究.pdf

1、黃原酸鹽（黃藥）和二丁基二硫代磷酸鹽（丁基黑藥）類化合物含有硫原子，溶于水電離出含硫陰離子后對(duì)硫化礦有捕收作用，因此，被用作硫化礦捕收劑廣泛應(yīng)用于浮選工藝中。浮選藥劑的組合使用是浮選藥劑發(fā)展的一個(gè)重要方向，各種黃藥的組合及黃藥與黑藥的組合已廣泛應(yīng)用于實(shí)際選礦中，對(duì)其機(jī)理及最佳使用量也開展了很多研究工作。此外，浮選廢水若不處理直接排放可對(duì)環(huán)境造成污染。因此，對(duì)黃藥及黑藥的同時(shí)檢測具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
　　黃原酸鹽為強(qiáng)離子型化合物，在

2、反相色譜柱上不保留，而采用Cu(Ⅱ)與3種黃原酸鹽絡(luò)合可形成6種新的疏水性化合物，基于此原理，本研究建立了柱前衍生-反相高效液相色譜法同時(shí)測定3種黃原酸鹽的方法。實(shí)驗(yàn)考察了流動(dòng)相組成及配比、流速、柱溫、檢測波長及進(jìn)樣量對(duì)6種化合物的分離和檢測的影響，確定了最佳色譜條件:采用Kromasil C18(200×4.6mm，5μm)色譜柱，流動(dòng)相為甲醇-水體系，使用等度洗脫方式，洗脫比例為甲醇∶水=92∶8，流速1.0mL/min，柱溫35℃

3、，檢測波長285nm，進(jìn)樣量10μL。同時(shí)，確定了最佳衍生條件:向待測水樣中加入pH5.4的HAc-NaAc緩沖溶液1.00mL、0.2％的硫酸銅溶液1.00mL，搖勻放置5min，然后加入2.0g氯化鈉、2.00mL乙酸乙酯，漩渦混合器上萃取2min，靜置5min后取上層有機(jī)相過0.45μm濾膜進(jìn)行HPLC分析。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，各組分工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)為0.9993～0.9999，檢出限為1～3×10-3μg/mL。樣品的平均回

4、收率在91.6％～107％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0％～12％，本方法在16 min之內(nèi)實(shí)現(xiàn)了對(duì)實(shí)驗(yàn)室浮選廢水中乙基、丁基和戊基黃原酸鹽的同時(shí)測定。
　　本研究同時(shí)建立了實(shí)驗(yàn)室浮選水樣中丁基黃原酸鹽和二丁基二硫代磷酸鹽的比值-導(dǎo)數(shù)光譜分析法。通過優(yōu)化儀器參數(shù)和計(jì)算方法確定了最佳實(shí)驗(yàn)方法:以1μg/mL的丁基黃原酸鹽紫外光譜為除數(shù)因子，對(duì)待測樣掃描的光譜進(jìn)行比值-導(dǎo)數(shù)計(jì)算，在248nm波長處定量分析二丁基二硫代磷酸鹽;同時(shí)以1μg/

5、mL的二丁基二硫代磷酸鹽的紫外光譜為除數(shù)因子，在291、310 nm波長處對(duì)丁基黃原酸鹽定量測定。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，丁基黃原酸鹽和二丁基二硫代磷酸鹽在0.02～20.9μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r分別為和0.9996和0.9993，檢出限分別為0.008、0.01μg/mL。對(duì)實(shí)驗(yàn)室浮選過程中水樣的丁基黃原酸鹽和二丁基二硫代磷酸鹽進(jìn)行了測定，兩組分的平均加標(biāo)回收率分別為92.0％、96.5％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.2％和1.9％。<