電導(dǎo)抑制-離子色譜法在陰離子和有機(jī)酸分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、離子色譜法具有前處理簡(jiǎn)單、多種離子同時(shí)分離檢驗(yàn)、分析時(shí)間短、樣品用量少、選擇性好、靈敏度高、檢測(cè)限低、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品分析、藥物分析、臨床檢驗(yàn)、能源地質(zhì)監(jiān)測(cè)等各個(gè)方面，研究?jī)?nèi)容涉及無(wú)機(jī)陰離子、無(wú)機(jī)陽(yáng)離子、有機(jī)酸、有機(jī)堿、胺類、糖類、氨基酸等，已經(jīng)成為許多常見離子分析的標(biāo)準(zhǔn)方法。
　　 本文主要由兩部分組成。第一部分為綜述，概述了離子色譜的發(fā)展由來(lái)、儀器原理及離子色譜近年來(lái)在陰離子和有機(jī)酸方面的研究

2、進(jìn)展。
　　 第二部分為研究報(bào)告。運(yùn)用電導(dǎo)抑制離子色譜法研究了檢測(cè)土壤中痕量陰離子、香辛料八角中藥用成分莽草酸含量、瓶裝茶飲品中六偏磷酸鈉和磷酸鹽含量的方法。
　　 1.離子色譜法同時(shí)快速測(cè)定土壤中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO42-
　　 建立了離子色譜-抑制型電導(dǎo)檢測(cè)方法同時(shí)快速測(cè)定土壤中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO42-。分離柱選用Metro

3、hm A supp4(4×250mm)，淋洗液濃度選擇2.5mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3，在最佳流速0.8ml/L條件下洗脫。在優(yōu)化條件下該方法各種離子檢測(cè)限對(duì)應(yīng)為0.0016mg/L、0.0032 mg/L、0.0047mg/L、0.0074 mg/L、0.0076 mg/L、0.0115 mg/L、0.0086 mg/L，土壤樣品各離子測(cè)定RSD為1.24％～4.08％(n=6)，加標(biāo)回收率為90.5

4、％-102.8％。該方法快速，樣品前處理簡(jiǎn)單，檢出限低，精密度高，測(cè)定結(jié)果可靠。
　　 2.電導(dǎo)抑制-離子色譜法測(cè)定八角中莽草酸含量
　　 建立電導(dǎo)抑制離子色譜法測(cè)定八角中莽草酸含量的方法。用Metrohm A supp4(4×250mm)型陰離子分析柱，以1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3作淋洗液，淋洗液流速為0.8mL/min，分析時(shí)間在15min。在優(yōu)化色譜條件下，莽草酸在1～100

5、mg/L范圍內(nèi)，濃度與峰面積有良好線性關(guān)系(r=0.9993)，檢出限為0.02～0.8mg/L。連續(xù)6次進(jìn)樣，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.04％，保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.47％，樣品加標(biāo)回收率為97.3％～98.9％。該方法快速、樣品前處理簡(jiǎn)單、結(jié)果滿意。
　　 3.電導(dǎo)抑制-離子色譜法同時(shí)測(cè)定茶飲料中六偏磷酸鈉和磷酸鹽
　　 建立電導(dǎo)抑制離子色譜法同時(shí)檢測(cè)茶飲料中的六偏磷酸鈉和磷酸鹽的方法。用Metrohm A s

6、upp4(4×250mm)型陰離子分析柱，以4.0 mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaOH+3％丙酮為淋洗液，淋洗液流速為0.8 mL/min，電導(dǎo)抑制檢測(cè)。在優(yōu)化色譜條件下，六偏磷酸鈉和磷酸根檢測(cè)限分別為0.035mg/L和0.018mg/L(進(jìn)樣體積20μL，根據(jù)峰面積定量分析)。連續(xù)6次進(jìn)樣一混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.29％-1.53％，保留時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.95％-0.47％。樣品加標(biāo)