反相高效液相色譜法在藥物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、高效液相色譜法 (Higll Performance Liquid Chromatography，HPLC) 是70年代迅速發(fā)展起來的一項高效、快速的分離分析技術(shù)，是現(xiàn)代分離測試的重要手段。鑒于其簡便、快速、靈敏、準確的特點，目前，在醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品、環(huán)保等各個領(lǐng)域已得到廣泛應(yīng)用。 本論文建立了用反相高效液相色譜法測定中藥中幾種成分的方法，由綜述和研究報告兩部分組成，綜述部分簡單概述了液相色譜的歷史、一般原理、儀器構(gòu)成及其在藥物

2、分析中的應(yīng)用，研究報告部分建立了太太口服液和蜂膠片中幾種成份的測定方法，包括：反相高效液相色譜分別測定太太口服液中的阿魏酸、肉桂酸和槲皮素，反相高效液相色譜法測定蜂膠片中的咖啡酸和同時測定蜂膠片中五種組分。 1．反相高效液相色譜測定太太口服液中的阿魏酸建立了太太美容口服液中阿魏酸含量的HPLC測定方法。色譜柱為Shim-Pack VP - ODS柱(150×4.6 mm，5 μm)；流動相為甲醇 - 水 - 冰醋酸(32∶66∶

3、2)；流速1 mL/min；檢測波長為323 nm。阿魏酸的線性范圍為0.252～5.04μg/mL，r=0.9993，平均回收率為99.9％(n=5)，RSD為1.2％。實驗證明該方法簡便、快速、準確，適合于太太美容口服液中阿魏酸含量的測定。 2．反相高效液相色譜法測定太太口服液中的肉桂酸利用色譜柱Shim-Pack VP-ODS柱(150×4.6 mm，5μm)和預(yù)柱Shim-PackVP-ODS柱(10×4.6 mm，5.

4、0 μm、)；以甲醇-水-冰醋酸(體積比)=70∶29∶1為流動相的條件下，實現(xiàn)了對太太口服液中肉桂酸的分離測定。流速：1 mL/min；280 nnl處進行檢測。肉桂酸的線性范圍為0.012～4.80μg/mL，r=0.9998，平均回收率為99.1％(n=5)，RSD為3.26％。實驗表明該方法簡便、快速，應(yīng)用于實際樣品太太口服液中肉桂酸含量的測定，結(jié)果令人滿意。 3．反相高效液相色譜法測定太太口服液中的槲皮素。

5、在這一節(jié)，我們建立了太太美容口服液中槲皮素含量的HPLC測定方法。色譜柱為Shim-Pack VP-ODS柱(150×4.6 mm，5 μm)和預(yù)柱Shim-Pack VP-ODS柱(10×4.6 mm，5.0 μm)；流動相為甲醇 - 含0.2％磷酸的緩沖溶液(60∶40)；流速：1 mL/min；254 nm處檢測。結(jié)果表明槲皮素在 0.00720～0.360 μg/mL范圍內(nèi)，濃度與峰面積有良好的線性關(guān)系(r=0.9999)，槲皮

6、素的回收率為93.9％～98.6％(n=5)，相對標(biāo)準偏差為2.07％。應(yīng)用于實際樣品中槲皮素含量的測定，取得了很好的結(jié)果。 4．反相高效液相色譜法測定蜂膠片的咖啡酸利用反相高效液相色譜法測定了蜂膠片中咖啡酸含量。色譜柱采用Shim-Pack VP-ODS柱(150×4.6 mm，5 μm)和預(yù)柱Shim-Pack VP-ODS柱(10×4.6mm，5.0μm、)；在流動相為甲醇 - 水 - 甲酸(35∶64∶1)和流速1 mL

7、/min條件下進行分離測定；檢測波長為323 nm?？Х人岬木€性范圍為0.120～24.0μg/mL，r=0.9995，平均回收率為101.0％(n=5)，RSD為2.69％。實驗表明該方法簡便、快速，適合于蜂膠片中咖啡酸含量的測定5．反相高效液相色譜法同時測定蜂膠片中的五種組分采用反相高效液相色譜法測定了蜂膠片中的阿魏酸、苯甲酸、水楊酸、肉桂酸和槲皮素五種組分。色譜柱為Shim-Pack VP-ODS柱(150×4.6 mm，5μm)

8、和預(yù)柱Shim-Pack VP-ODS柱(10 i．d．×4.6mm，5.0μm)；流動相為含0.2％磷酸的緩沖溶液和甲醇，采用梯度洗脫，流速為1 ml/min，檢測波長為：0-20 min，323 nm；20-25 min，230 nm；25-37 min，236 nm；37-45 min，280 nm；45-60 min，254 nm。五種組分的回收率分別介于94.2％-111.2％，實驗表明在較寬的濃度范圍內(nèi)線性較好(r=0.99