應用頂空氣相色譜法檢測預水解液中的有機酸和糠醛.pdf

1、傳統(tǒng)制漿技術結合生物質精煉技術的概念，是在制漿前對生物質原料進行預水解，抽提出部分半纖維素，水解后的植物纖維仍可繼續(xù)用于后續(xù)制漿造紙工段。在預處理過程中，會生成甲酸、乙酸、糠醛等降解產物，這些物質不僅會影響后續(xù)紙漿的性能，而且會對乙醇生產中的發(fā)酵過程有強烈的抑制作用。并且有機酸的生成與植物纖維中木素和碳水化合物的溶出有密切關系。因此，如何快捷準確的檢測甲酸、乙酸和糠醛的含量，對生物質利用平臺的建設具有重要意義
　　本文以楊木、麥草

2、為原料，對其分別進行稀酸預處理和自水解預處理，采用頂空氣相色譜法對預水解液中有機酸（甲酸、乙酸）和糠醛進行檢測分析。對于甲酸和乙酸的檢測運用頂空—氣相色譜(HS-GC)技術，先在頂空進樣器的恒溫箱內進行瓶內衍生化處理，生成對應的酯類，然后進行GC分離分析。為了得到滿意的檢測效果，對酯化劑、頂空平衡條件和GC分析條件進行優(yōu)化實驗。對于糠醛的檢測運用頂空—固相微萃取—氣相色譜(HS-SPME-GC)技術，為了得到好的萃取和解吸效果，分別用正

3、交實驗法選出對萃取和解吸影響較大的條件，然后進行單因素優(yōu)化。分別對新建立的兩個方法進行方法學評價，主要對線性關系、準確度、精密度、重現(xiàn)性和回收率進行實驗驗證。最后與HPLC方法對比驗證方法的適用性。
　　研究結果表明，使用HS-GC法檢測甲酸乙酸時，采用NaHSO4+C2H5OH做酯化劑時，酯化效果最好，當樣品量為2.5 g時，NaHSO4的最佳用量為3.5 g。頂空最佳平衡溫度和時間分別為80℃和30 min。HS-GC方法具有

4、良好的線性關系(R2＞0.9991)和準確度(δ＜6.89)。甲酸和乙酸的重現(xiàn)性RSD＜1.32％，重復性RSD＜0.87％，LOQ分別為2.02 mg/L和2.38 mg/L，加標回收率都在97.1％～103.1％。使用HS-SPME-GC檢測糠醛時，最佳萃取溫度和時間分別為50℃和40 min。方法的線性相關系數R2＞0.9991重復性RSD＜3.63％，再現(xiàn)性RSD＜1.13％，LOQ為22.3μg/L，回收率在98.1％～103