吉林中藥丁香配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

1、吉林省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)JLPFKL-2022012丁香配方顆粒Dinɡxiɑnɡ Peifɑnɡkeli【來源】 本品為桃金娘科植物丁香 Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā?取丁香飲片 2100g，加水煎煮，收集揮發(fā)油適量（以倍他環(huán)糊精適量包合，備用） ，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為 13.4%～24.8%） ，加輔料適量，

2、干燥（或干燥，粉碎） ，再加入輔料適量，加入揮發(fā)油倍他環(huán)糊精包合物，混勻，制粒，制成 1000g，即得?！拘誀睢?本品為黃棕色至棕褐色的顆粒；氣芳香濃烈，味辛、微麻舌。【鑒別】 取本品 0.5g，加熱水 20ml 使溶解，放冷，用乙酸乙酯振搖提取2 次，每次 20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取丁香對照藥材 0.5g，加乙酸乙酯 5ml，振搖數(shù)分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯 1ml

3、使溶解，作為對照藥材溶液。再取丁香酚對照品，加乙酸乙酯制成每 1ml 含 2mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典 2020 年版通則 0502）試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各4μl，對照品溶液 1μl，分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（8:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同

4、顏色的斑點。【特征圖譜】 照高效液相色譜法（中國藥典 2020 年版通則 0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.6µm） ；以乙腈為流動相 A，以 0.2%磷酸溶液為流動相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.3ml；柱溫為30℃；檢測波長為 255nm。理論板數(shù)按槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷峰計算應(yīng)不低于 500

5、0。時間（分鐘） 流動相 A（%） 流動相 B（%）0～8 3→10 97→908～15 10 9015～35 10→20 90→8035～49 20→100 80→049～50 100→3 0→97參照物溶液的制備 取丁香對照藥材 0.3g，置具塞錐形瓶中，加入 70%甲時間（分鐘） 流動相 A（%） 流動相 B（%）0～9 35 659～10 35→80 65→2010～12 80 20對照品溶液的制備 取槲皮素-3-O-β-D

6、-吡喃葡萄糖醛酸苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml 含 50μg 的溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約 0.4g，精密稱定，精密加入70%甲醇 25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 250W，頻率 40kHz）30 分鐘，放冷，再稱定重量，用 70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 1µl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每