吉林中藥白扁豆配方顆粒標(biāo)準

1、吉林省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準JLPFKL-2022002白扁豆配方顆粒Bɑibiɑndou Peifɑnɡkeli【來源】 本品為豆科植物扁豆 Dolichos lablab L.的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標(biāo)準湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā?取白扁豆飲片 5000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為 13%～20%） ，加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎） ，再加入輔料適量，混勻，制粒，制成 1000g

2、，即得?！拘誀睢?本品為黃白色至淺棕黃色的顆粒；氣微，味淡，嚼之有豆腥味。【鑒別】 取本品適量，研細，取 0.2g，加 70%乙醇 5ml，超聲處理 10 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加 70%乙醇 1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取白扁豆對照藥材 2g，加水 50ml，煮沸 20 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加 70%乙醇 5ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典 2020 年版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各 2&#

3、181;l，分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（3:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 0.5%茚三酮丙酮溶液，在 105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】 照高效液相色譜法（中國藥典 2020 年版通則 0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為 4.6mm，粒徑為 5μm） ；以甲醇為流動

4、相 A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘 1.0ml；柱溫為 30℃；檢測波長為 257nm。理論板數(shù)按胡蘆巴堿峰計算應(yīng)不低于 4000。時間（分鐘） 流動相 A（%） 流動相 B（%）0～5 0 1005～30 0→35 100→6530～35 35→100 65→0參照物溶液的制備 取白扁豆對照藥材約 1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 20%甲醇 25ml，稱定重量，超聲處理（功率 250W，

5、頻率40kHz）30 分鐘，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘 13000 轉(zhuǎn)）5 分鐘，取上清液，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取〔含量測定〕項下的對照品溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備 同〔含量測定〕項。測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各 10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn) 4 個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中 4 個特征峰的保留時間相對應(yīng)，其中峰 1 應(yīng)與胡蘆巴堿對照品參照物峰的保

6、留時間相對應(yīng)。對照特征圖譜 對照特征圖譜峰 1：胡蘆巴堿色譜柱：Xselect HSS T3，250mm×4.6mm，5μm【檢查】 應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典 2020 年版通則0104） 。【浸出物】 取本品研細，取約 2g，精密稱定，精密加入乙醇 100ml，照醇溶性浸出物測定法（中國藥典 2020 年版通則 2201）項下的熱浸法測定，不得少于 6.0%?！竞繙y定】 照高效液相色譜法（中國藥典 202

7、0 年版通則 0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以氨基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（80:20）為流動相；檢測波長為 264nm。理論板數(shù)按胡蘆巴堿峰計算應(yīng)不低于4000。對照品溶液的制備 取胡蘆巴堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml 含 80μg 的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品適量，研細，取約 0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 20%甲醇 25ml，稱定重量，超聲處理（功率 250W，40k