《現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)》復(fù)習(xí)知識(shí)點(diǎn)答案

1、一、名詞解釋一、名詞解釋1.原子吸收靈敏度：也稱特征濃度，在原子吸收法中，將能產(chǎn)生1％吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的濃度稱為特征濃度。計(jì)算公式：S=0.0044CA（ugmL1%）S——1％吸收靈敏度C——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0.0044——為1％吸收的吸光度A——3次測(cè)得的吸光度讀數(shù)均值2.原子吸收檢出限：是指能產(chǎn)生一個(gè)確證在試樣中存在被測(cè)定組分的分析信號(hào)所需要的該組分的最小濃度或最小含量。通常以產(chǎn)生空白溶液信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差2～3倍

2、時(shí)的測(cè)量訊號(hào)的濃度表示。只有待測(cè)元素的存在量達(dá)到這一最低濃度或更高時(shí)，才有可能將有效分析信號(hào)和噪聲信號(hào)可靠地區(qū)分開(kāi)。計(jì)算公式：D＝cKδAmD——元素的檢出限ugmLc——試液的濃度δ——空白溶液吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差A(yù)m——試液的平均吸光度K——置信度常數(shù)，通常取2~33熒光激發(fā)光譜：將激發(fā)光的光源分光，測(cè)定不同波長(zhǎng)的激發(fā)光照射激發(fā)光照射下所發(fā)射的熒光強(qiáng)度的變化，以IF—λ激發(fā)作圖，便可得到熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜4紫外可見(jiàn)分光光度法：紫外—可見(jiàn)

3、分光光度法是利用某些物質(zhì)分子能夠吸收200~800nm光譜區(qū)的輻射來(lái)進(jìn)行分析測(cè)定的方法。這種分子吸收光譜源于價(jià)電子或分子軌道上電子的電子能級(jí)間躍遷，廣泛用于無(wú)機(jī)和有機(jī)物質(zhì)的定量測(cè)定，輔助定性分析（如配合IR）。5熱重法：熱重法（TG）是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。TG基本原理：許多物質(zhì)在加熱過(guò)程中常伴隨質(zhì)量的變化，這種變化過(guò)程有助于研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象；也有助于研究物質(zhì)的脫

4、水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類：動(dòng)態(tài)（升溫）和靜態(tài)（恒溫）。檢測(cè)質(zhì)量的變化最常用的辦法就是用熱天平（圖1），測(cè)量的原理有兩種：變位法和零位法。6差熱分析；差熱分析是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。差熱分析曲線是描述樣品與參比物之間的溫差(ΔT)隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系。在DAT試驗(yàn)中，樣品溫度的變化是由于相轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的吸熱或放熱效應(yīng)引起的。如:相轉(zhuǎn)變，熔化，結(jié)晶結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，

5、沸騰，升華，蒸發(fā)，脫氫反應(yīng)，斷裂或分解反應(yīng)，氧化或還原反應(yīng)，晶格結(jié)構(gòu)的破壞和其它化學(xué)反應(yīng)。一般說(shuō)來(lái)，相轉(zhuǎn)變、脫氫還原和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生吸熱效應(yīng)；而結(jié)晶、氧化和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生放熱效應(yīng)。7紅外光譜：紅外光譜又稱分子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，屬分子吸收光譜。樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外3固定相和流動(dòng)相中的濃度比。2.在GC法中，為改善寬沸程樣品的分離，常采用程序升溫的方法；在HPLC中，為了改善組分性質(zhì)差異較大樣品的分離，常采用梯度洗脫的方法。3高效液相

6、色譜儀主要由高壓泵、輸液系統(tǒng)、色譜柱檢測(cè)器組成。4.用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法，用液體作為流動(dòng)相的色譜法稱為液相色譜法，固定相為固體吸附劑的氣相色譜法稱為氣固色譜法，固定相為液體的氣相色譜法稱為氣液色譜法。5.在色譜柱中固定液的選擇可根據(jù)固定液與被測(cè)組分的極性來(lái)選擇。根據(jù)相似相溶原則：非極性樣品選非極性固定液，極性組分先出峰；極性樣品選極性固定液，非極性組分先出峰；非極性與極性混合樣品選極性固定液，非極性組分先出峰。6按照原

7、子化方式分類，原子吸收光譜儀可分為火焰和非火焰原子吸收光譜儀。7.原子吸收光譜儀一般由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)四部分組成。8.原子吸收光譜分析中火焰可分為化學(xué)計(jì)量火焰、富燃火焰、貧燃火焰三大類。9.原子吸收光譜分析中常用的定量分析方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法和內(nèi)標(biāo)法。10.原子吸收線變寬的影響因素主要有自然寬度、多普勒變寬、壓力變寬、自吸變寬、場(chǎng)致變寬等。11在你所學(xué)的現(xiàn)代測(cè)試分析方法中原子吸收分析法和X射線熒光譜分析法可以

8、測(cè)質(zhì)的成份；紅外分析法、紫外可見(jiàn)分析法、拉曼分析法等可以測(cè)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)12獲得晶體衍射花樣的三種基本方法有勞埃法、旋轉(zhuǎn)晶體法、粉末法。13在分子振動(dòng)過(guò)程中，化學(xué)鍵或基團(tuán)的偶極矩不發(fā)生變化，就不吸收紅外光。14氫鍵效應(yīng)使OH伸縮振動(dòng)譜帶向低波數(shù)方向移動(dòng)。15拉曼散射線的頻率位移△υ只與散射分子極化率有關(guān)。16引起熒光猝滅的物質(zhì)，稱為猝滅劑，如鹵素離子、重金屬離子、氧分子、硝基化合物、重氮化合物、羰基化合物等吸電子極性物質(zhì)。17紫外可見(jiàn)分光光