實(shí)驗(yàn)1 葡萄糖的一般雜質(zhì)檢查 (1)

1、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一葡萄糖的一般葡萄糖的一般雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查一、目的要求一、目的要求1.了解葡萄糖中一般雜質(zhì)檢查的目的和意義；2.掌握氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬等一般雜質(zhì)檢查的基本原理、操作方法及雜質(zhì)限量計(jì)算；3.正確使用納氏比色管。二、二、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)操作操作試藥：葡萄糖試劑：酚酞、氫氧化鈉、氯化鈷、重硌酸鉀、硫酸銅、硝酸、硝酸銀、氯化鈉、氯化鋇、鹽酸、硫酸、硫氰酸銨、90%乙醇、無水乙醇、磺基水楊酸、硫代乙酰胺、硝酸鉛儀器：石蕊試紙5盒、滴瓶5

2、個(gè)、量筒50ml、10ml各8個(gè)，移液管5ml、2ml、1ml各8只，燒杯100ml各8只、石英比色皿3對(duì)2.1酸度取本品2.0克，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液（0.02molL）0.20ml，應(yīng)顯粉紅色。2.2溶液的澄清度與顏色取本品5g，加熱水溶解后，放冷，用水稀釋至10ml，溶液應(yīng)澄清無色，如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（中國藥典2000年二部附錄IXB）比較，不得更濃；如顯色，與對(duì)照液?。ū壬寐然捯?ml

3、、比色用重硌酸鉀液3ml與比色用硫酸銅6ml，加水稀釋50ml）1.0ml加水稀釋至10ml比較，不得更深。2.3氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25ml（如顯堿性，可滴加硝酸使遇石蕊試紙顯中性反應(yīng)），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，濾過。置50ml納氏比色管中，加水適量使成約40ml，加硝酸銀試液1ml，用水稀釋使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液一定量制成的對(duì)照液【取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10μgμgPb

4、ml）2.0ml，醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，加水至25ml；另一管取本品4.0g，加水23ml溶解，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，各管分別加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，再放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，供試品顯出的顏色與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液比較，不得更深，含重金屬不得超過百萬分之五（5ppm）。2.10蛋白質(zhì)取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水楊酸溶液（1→5）3ml，不得發(fā)生沉淀。注解[1]葡糖溶解而淀粉和糊精等不溶

5、。[2]存在可溶性淀粉時(shí)呈藍(lán)色，存在亞硫酸鹽時(shí)碘液褪色。[3]在pH3~3.5時(shí)PbS沉淀較完全。三、注意事三、注意事項(xiàng)：1.平行操作原則：實(shí)驗(yàn)用具的選擇、試劑與試液的量取方法及加入順序、反應(yīng)時(shí)間長短等應(yīng)盡可能一致。2.比色方法是將兩管同置于白色背景上，從側(cè)面或自上而下觀察；比濁方法是將兩管同置于黑色背景上，從上向下垂直觀察。3.所用比色管刻度高低差異不應(yīng)超過2mm，使用過的比色管應(yīng)及時(shí)清洗，注意不能用毛刷刷洗，可用鉻酸洗液浸泡。4.一