ab-8型大孔樹(shù)脂分離純化枳殼總黃酮工藝研究

1、AB8型大孔樹(shù)脂分離純化枳殼總黃酮工藝研究型大孔樹(shù)脂分離純化枳殼總黃酮工藝研究傅華強(qiáng)，鄒建國(guó)，劉飛，劉燕燕，李不悔（南昌大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，江西南昌330031）摘要：要：通過(guò)靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，比較了7種不同型號(hào)的大孔樹(shù)脂對(duì)枳殼總黃酮的吸附性能，篩選出適合枳殼總黃酮分離純化的大孔樹(shù)脂。結(jié)果表明：AB8型大孔樹(shù)脂不僅吸附量大，而且解析率高，適合用于純化枳殼中總黃酮。經(jīng)動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)得出AB8型大孔樹(shù)脂分離純化枳殼總黃酮的最佳工藝參數(shù)為：上樣

2、液濃度為0.408mgmL1，pH=4，上樣速率2BVh1；乙醇洗脫劑濃度為75%，洗脫劑流速為1BVh1。在此條件下，以Ф3.0cm60cm玻璃層析柱對(duì)枳殼總黃酮進(jìn)行純化，樣品枳殼總黃酮的純度由原來(lái)的14.03%提高到了42.54%。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：枳殼；總黃酮；大孔樹(shù)脂；靜態(tài)吸附；動(dòng)態(tài)吸附中圖分類號(hào)：中圖分類號(hào)：R284.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：文章編號(hào)：StudyonAB8macropousadsptionresin

3、sfseparationpurificationoftotalflavonoidsfromFrutusaurantiiFUHuaqiangZOUJianguoLIUFeiLIUYanyanLIBuhui(SchoolofEnvironmentChemicalEngineeringNanchangUniversityJiangxiNanchang330031China)ABSTRACT:Accdingtothestaticadsption

4、testsevendifferentkindsofmacropousresinswereinvestigatedftheiradsptionperfmancetototalflavonoidsinFrutusaurantii.ItwasfoundthatthemacropousresinofmodelAB8couldpurifythetotalflavonoidsinFrutusaurantiimeeffectively.Thenthe

5、technicalparametersofthedynamicadsptionwereoptimizedwiththemacropousresinofmodelAB8.Therecoveryrateofthetotalflavonoidswouldbethehighestifthesampleconcentrationwas0.408mgmL1thesamplepHwas4thesampleflowratewas2BVh1thevolu

6、mefractionofethanoleluentwas75%thespeedofeluentwas1BVh1.Underthisconditionthepurityoftotalflavoneswouldbeincreasedfrom42.54%to94.85%whenpurifyingtotalflavonoidsfromFrutusaurantiibyglasschromatographycolumn(Ф3.0cm60cm).KE

7、YWDS:Frutusaurantii；totalalkaloids；macropousresins；staticadsption；dynamicadsptionCLCnumber:R284.2Documentcode:AArticleIC:枳殼為蕓香科柑橘屬植物酸橙(CitrusaurantiumL.)及其變種的干燥未成熟果實(shí)，味苦、辛、酸、溫，具有理氣寬中，行滯消脹的功能。主要用于治療胸脅氣滯，食積不化，胃下垂，子宮脫垂等癥[1]。

8、枳殼中主要含有黃酮類、揮發(fā)油以及少量的生物堿[2]，其中最能體現(xiàn)枳實(shí)特征的成分是黃酮類物質(zhì)。目前對(duì)枳殼的研究主要集中于有效成分的藥理與藥效、提取工藝、提取物的應(yīng)用和新化合物的鑒定方面，而在分離純化方面國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)少見(jiàn)報(bào)道。大孔吸附樹(shù)脂是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來(lái)的一類新型高分子材料，具有良好的吸附性能，尤其在分離純化中草藥活性成分方面顯示出極大的優(yōu)越性[3~6]。樹(shù)脂本身的性質(zhì)不同程度地影響著分離純化效果[7~9]，本研究通過(guò)不同樹(shù)脂對(duì)枳殼

9、總黃酮吸附性能的比較，篩選出較為適合的大孔樹(shù)脂，并對(duì)其分離純化枳殼總黃酮的工藝條件進(jìn)行了探討，以期為枳殼黃酮類產(chǎn)品分離純化過(guò)程的工業(yè)應(yīng)用提供參考和依據(jù)?；痦?xiàng)目：基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(31060210)作者簡(jiǎn)介：作者簡(jiǎn)介：傅華強(qiáng)（1990），男，碩士研究生，化學(xué)工程專業(yè)，Email：fufelix@通訊作者：通訊作者：鄒建國(guó)，博士，教授，研究方向:精細(xì)化工等.Tel:18970021079，Email：Jianguozou@解

10、析率(%)=(C2V)Q100式中：C2：洗脫液的濃度（mgmL1）、V：解析液的體積（ml）、Q：樹(shù)脂總的吸附量（mg）1.5枳殼總黃酮純化工藝研究枳殼總黃酮純化工藝研究選用規(guī)格為Ф1.8cm29cm玻璃層析柱，以AB8型大孔吸附樹(shù)脂濕法裝柱，裝柱高度為23cm，即1BV(柱床體積)約為60ml。實(shí)驗(yàn)考察了上柱液的濃度、流速及pH等因素對(duì)AB8型大孔樹(shù)脂動(dòng)態(tài)吸附枳殼總黃酮性能的影響，確定最佳吸附工藝條件，并繪制出最佳吸附條件下的動(dòng)態(tài)吸

11、附曲線。對(duì)上述已吸附樣品的大孔樹(shù)脂用乙醇溶液進(jìn)行動(dòng)態(tài)解吸實(shí)驗(yàn)，考察洗脫液濃度及流速等因素對(duì)其解吸性能的影響，確定最佳的解吸工藝條件，并繪制出最佳解吸條件下的動(dòng)態(tài)解析曲線。在實(shí)驗(yàn)得出的最佳工藝條件下，選用規(guī)格為Ф3.0cm60cm玻璃層析柱對(duì)枳殼總黃酮進(jìn)行純化實(shí)驗(yàn)。分別將提取液和洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收乙醇后冷凍干燥，得到粉狀產(chǎn)品，準(zhǔn)確稱取總黃酮提取物和純化物粉末各0.02g，用95%乙醇定容，搖勻，測(cè)定，計(jì)算總黃酮純度。2結(jié)果與討論結(jié)果與

12、討論2.1不同型號(hào)大孔樹(shù)脂對(duì)枳殼總黃酮的靜態(tài)飽和吸附量及解吸率不同型號(hào)大孔樹(shù)脂對(duì)枳殼總黃酮的靜態(tài)飽和吸附量及解吸率實(shí)驗(yàn)比較了7種不同型號(hào)的大孔樹(shù)脂對(duì)枳殼總黃酮的吸附性能，枳殼總黃酮提取液的濃度為0.3251mgmL1，則枳殼總黃酮的上樣量為6.502mg。大孔樹(shù)脂篩選實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。表1大孔樹(shù)脂對(duì)枳殼中總黃酮吸附量和解析率Table1AdsptioncapacitydesptionrateoftotalflavonoidsinFru

13、tusaurantiibymacropousresin樹(shù)脂類型Resintype吸附前溶液濃度(mgmL1)Solutionconcentrationbefeadsption吸附后溶液濃度(mgmL1)Solutionconcentrationafteradsption吸附量(mgg1)Adsptionrate解析液的溶液濃度(mgmL1)Desptionsolutionconcentration解析率(%)DesptionrateD1

14、010.32510.1134.240.16778.82X50.32510.1383.740.14376.3AB80.32510.1154.200.17583.26HPD6000.32510.1862.780.10172.39NKA90.32510.2072.360.07159.8S80.32510.2491.520.03749.01NKAⅡ0.32510.2032.440.06553.2由表1可以看出，弱極性和非極性的AB8、D101、