川射干和金蓮花總黃酮大孔樹脂分離純化工藝研究.pdf

1、川射干是鳶尾科鳶尾屬植物鳶尾的干燥莖根，為2005年藥典新增品種，主要活性成分是黃酮類化合物。現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明，川射干具有清熱解毒，消痰利咽，消積等功效，臨床用于咽喉腫痛，痰咳氣喘等癥的治療。 本文首先運(yùn)用大孔吸附樹脂分離技術(shù)結(jié)合半制備型柱色譜技術(shù)，從川射干提取物中制備了高純度的射干苷標(biāo)準(zhǔn)品，產(chǎn)品經(jīng)熔點(diǎn)、薄層色譜、IR、UV、ESI-MS、NMR分析，并與文獻(xiàn)結(jié)果對(duì)比，確定為射干苷，且純度高于98﹪。然后以射干苷為川射干總黃酮

2、含量測(cè)定參比物，通過正交實(shí)驗(yàn)考察了提取時(shí)間、乙醇用量和乙醇濃度等因素對(duì)川射干總黃酮提取的影響，優(yōu)化得出川射干總黃酮提取工藝條件為：8倍量80﹪乙醇，回流提取1.5h，每次90min。 本文以川射干總黃酮的靜態(tài)吸附與解吸特性為指標(biāo)篩選出最佳大孔吸附樹脂，并進(jìn)一步研究了該樹脂分離純化川射干總黃酮的動(dòng)態(tài)吸附與解吸特性，優(yōu)化了川射干總黃酮純化條件。優(yōu)化的樹脂純化工藝為：DM401樹脂，以1mg/ml的川射干總黃酮溶液以2ml/min上樣

3、流速上樣吸附2次，然后以80﹪乙醇—水為洗脫劑，以2ml/min的流速進(jìn)行洗脫至鹽酸鎂粉指示反應(yīng)成陰性。DM-401型大孔樹脂對(duì)川射干總黃酮的靜態(tài)飽和吸附量為29.64mg/g，解吸率為91.54﹪；動(dòng)態(tài)吸附量為27.30mg/g，解吸率為88.74﹪；上柱前粗提物中川射干總黃酮的含量為24.95﹪，經(jīng)大孔樹脂分離純化后川射干總黃酮的含量為57.80﹪。最后通過比較川射干總黃酮純化前后HPLC圖譜的變化，可以確認(rèn)川射干總黃酮得以純化。

4、 金蓮花為毛莨科植物金蓮花的干燥花及花蕾，具有抗菌抗病毒等功效，臨床上用于上呼吸道感染、扁桃體炎、咽炎等癥的治療。金蓮花的主要活性成分為黃酮類物質(zhì)，如其中的牡荊苷和葒草苷具有明顯的抑菌活性，是金蓮花的主要質(zhì)量控制指標(biāo)成分。因此開發(fā)金蓮花總黃酮制劑具有重要的意義。本文同樣以金蓮花總黃酮的靜態(tài)吸附與解吸特性為指標(biāo)，篩選出純化金蓮花總黃酮的最佳大孔吸附樹脂，并研究該樹脂分離純化金蓮花總黃酮的動(dòng)態(tài)吸附與解吸特性，優(yōu)化了樹脂純化條件。優(yōu)化的

5、金蓮花總黃酮柱層析純化工藝為：DM301樹脂，以2.5mg/ml金蓮花總黃酮溶液2ml/min上樣流速上樣吸附2次，然后用80﹪乙醇—水洗脫，洗脫劑流速2ml/min，洗脫至鹽酸鎂粉指示反應(yīng)成陰性。DM-301型大孔樹脂對(duì)金蓮花總黃酮的靜態(tài)飽和吸附量為39.27mg/g，解吸率為97.20﹪；動(dòng)態(tài)吸附量為36.74mg/g，解吸率為90.74﹪；上柱前粗提物中金蓮花總黃酮的含量為35.57﹪，經(jīng)大孔樹脂分離純化后金蓮花總黃酮的含量為61