乙酰苯胺的重結(jié)晶

1、實(shí)驗(yàn)課題：重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)課題：重結(jié)晶一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法。2.掌握抽濾、熱濾操作和濾紙折疊的方法。3.了解乙酰苯胺的結(jié)晶制備。一、一、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理重結(jié)晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離。（相似相溶原理）。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)物。二、二、主要試劑及物理性

2、質(zhì)主要試劑及物理性質(zhì)溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。三、三、試劑用量規(guī)格試劑用量規(guī)格粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水四、四、儀器裝置儀器裝置250或400ml燒杯、玻璃棒、電爐、熱濾漏斗、濾紙、酒精燈、布氏漏斗、抽濾瓶、循環(huán)水醫(yī)用真空泵、乙酰苯胺。名稱分子量熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃

3、折射率比重顏色和形態(tài)溶解度乙酰苯胺135.165114.33051.21白色有光澤的鱗片狀晶體。見下面重結(jié)晶中選用理想的溶劑，必須要求：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度??；(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；（5）能使被提純物生成整齊的晶體；(6)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價(jià)廉易得并有利于回收利用。重結(jié)晶的一般過程

4、包括：（1）選擇適宜的溶劑；（2）飽和溶液的配制；（3）熱過濾除去雜質(zhì)；（4）晶體的析（5）晶體的收集和洗滌；（6）晶體的干燥。1.結(jié)晶如帶有顏色時(shí)（產(chǎn)品本身顏色除外）往往需要加活性炭脫色，加入活性炭時(shí)應(yīng)注意哪些問題？過濾時(shí)你遇到什么樣的困難？如何克服？答：加入活性炭時(shí)應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出現(xiàn)暴沸，同時(shí)應(yīng)該根據(jù)體系雜質(zhì)含量、體系體積加入適量的活性炭（固體量1%5%左右），活性炭如果加入過量會(huì)吸附溶質(zhì)，導(dǎo)致結(jié)晶收率降低，

5、加入量不足則使脫色效果變差。過濾時(shí)常遇到的困難可能有：1）活性炭穿濾，解決辦法有抽濾前濾紙盡量貼緊漏斗，同時(shí)濾紙大小盡量和漏斗大小匹配，或使用雙層濾紙；2）晶體在漏斗上析出，解決辦法是待過濾溶液適當(dāng)稀釋，同時(shí)漏斗要充分預(yù)熱，或適當(dāng)增加體系真空度，加快濾液濾出速度。2.將母液濃縮冷卻后，可以得到另一部分結(jié)晶，為什么說這部分結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶純度要差？答：重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量比以及不同組分在重結(jié)晶溶劑中的溶解