實(shí)驗2、重結(jié)晶及熔點(diǎn)的測定

1、陜西中醫(yī)藥大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗報告有機(jī)化學(xué)實(shí)驗報告實(shí)驗名稱：實(shí)驗名稱：重結(jié)晶及熔點(diǎn)的測定所在班級：所在班級：專業(yè)專業(yè)班學(xué)號：號：姓名：名：實(shí)驗時間：實(shí)驗時間：年月日實(shí)驗成績：實(shí)驗成績：陜西中醫(yī)藥大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗報告稱取1.5g苯甲酸粗品放在150mL的燒杯中加水80mL放入幾粒沸石，在石棉網(wǎng)上加熱至沸騰，用玻璃棒不斷攪拌，使固體溶解。若有未溶的固體，用滴管每次加入熱水3～5mL，直至全部溶解。將燒杯移開熱源，冷卻3～5mins，然后加入少量

2、活性炭（活性炭絕對不能加入正在沸騰的溶液中，否則會引起暴沸，使溶液溢出），再加熱微沸5分鐘（若溶劑蒸發(fā)太多可適當(dāng)補(bǔ)充少量水）。趁熱用布氏漏斗過濾，除去活性炭和不溶性雜質(zhì)。每次倒入漏斗的溶液不要太滿，盛剩余溶液的錐形瓶放在石棉網(wǎng)上繼續(xù)用小火加熱，以防結(jié)晶析出。溶液過濾之后用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙。過濾完畢，將盛濾液的燒杯用表面皿蓋好放置結(jié)晶，冷至室溫后再用冷水冷卻使結(jié)晶完全。結(jié)晶完成之后用布氏漏斗過濾，濾紙先用少量冷水濕潤抽緊，將晶體和

3、母液分批倒入漏斗中，抽濾后，用玻璃塞擠壓晶體，使母液盡量除凈，然后拔開抽濾瓶上的橡皮管，停止抽氣。加少量冷水于布氏漏斗中，使晶體濕潤，用藥勺輕輕刮動晶體（注意不要把濾紙刮破），將晶體刮到已稱重過的干燥表面皿上，攤薄在空氣中晾干。待產(chǎn)品干燥后稱重，計算回收率。2、熔點(diǎn)的測定（1）選用內(nèi)徑約1mm、長約60～70mm的毛細(xì)管，在酒精燈外焰將其一端封閉作為熔點(diǎn)管。注意不能燒彎曲，不能漏氣。（2）樣品的裝入：如圖2—3所示，將少許樣品放于干凈表

4、面皿上，用玻璃棒將其研細(xì)并集成一堆。把毛細(xì)管開口一端垂直插人堆積的樣品中，使一些樣品進(jìn)入管內(nèi)，然后，把該毛細(xì)管垂直桌面輕輕上下振動，使樣品進(jìn)人管底，再用力在桌面上下振動，盡量使樣品裝得緊密。或?qū)⒀b有樣品，管口向上的毛細(xì)管，放入長約50～60cm垂直桌面的玻璃管中，管下可墊一表面皿，使之從高處落于表面皿上，如此反復(fù)幾次后，可把樣品裝實(shí)，樣品高度2～3mm。熔點(diǎn)管外的樣品粉末要擦干凈以免污染熱浴液體。裝入的樣品一定要研細(xì)、夯實(shí)。否則影響測定

5、結(jié)果。（3）測熔點(diǎn)按圖2—2（a）搭好裝置，在b形管中放入加熱液（液體石蠟），用橡皮圈套在溫度計和熔點(diǎn)管的上部（見放大圖）。將附有熔點(diǎn)管的溫度計小心地插入加熱浴中，以小火在圖示部位加熱。開始時升溫速度可以快些，當(dāng)傳熱液溫度距離該化合物熔點(diǎn)約10～15℃時，調(diào)整火焰使每分鐘上升約1～2℃，愈接近熔點(diǎn)，升溫速度應(yīng)愈緩慢，每分鐘約0.2～0.3℃。為了保證有充分時間讓熱量由管外傳至毛細(xì)管內(nèi)使固體熔化，升溫速度是準(zhǔn)確測定熔點(diǎn)的關(guān)鍵；另一方面，觀

6、察者不可能同時觀察溫度計所示讀數(shù)和試祥的變化情況，只有緩慢加熱才可使此項誤差減小。記下試樣開始塌落并有液相產(chǎn)生時(初熔)和固體完全消失時(全熔)的溫度讀數(shù)，即為該化合物的熔程。要注意在加熱過程中試樣是否有萎縮、變色、發(fā)泡、升華、碳化等現(xiàn)象，均應(yīng)如實(shí)記錄。測定熔點(diǎn)，至少要有兩次的重復(fù)數(shù)據(jù)。每一次測定必須用新的熔點(diǎn)管另裝試樣，不得將已測過熔點(diǎn)的熔點(diǎn)管。如果測定未知物的熔點(diǎn)，應(yīng)先對試樣粗測一次，加熱可以稍快，知道大致的熔程待浴溫冷至熔點(diǎn)以下3