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1、陜西中醫(yī)藥大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗報告有機(jī)化學(xué)實(shí)驗報告實(shí)驗名稱:實(shí)驗名稱:重結(jié)晶及熔點(diǎn)的測定所在班級:所在班級:專業(yè)專業(yè)班學(xué)號:號:姓名:名:實(shí)驗時間:實(shí)驗時間:年月日實(shí)驗成績:實(shí)驗成績:陜西中醫(yī)藥大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗報告稱取1.5g苯甲酸粗品放在150mL的燒杯中加水80mL放入幾粒沸石,在石棉網(wǎng)上加熱至沸騰,用玻璃棒不斷攪拌,使固體溶解。若有未溶的固體,用滴管每次加入熱水3~5mL,直至全部溶解。將燒杯移開熱源,冷卻3~5mins,然后加入少量
2、活性炭(活性炭絕對不能加入正在沸騰的溶液中,否則會引起暴沸,使溶液溢出),再加熱微沸5分鐘(若溶劑蒸發(fā)太多可適當(dāng)補(bǔ)充少量水)。趁熱用布氏漏斗過濾,除去活性炭和不溶性雜質(zhì)。每次倒入漏斗的溶液不要太滿,盛剩余溶液的錐形瓶放在石棉網(wǎng)上繼續(xù)用小火加熱,以防結(jié)晶析出。溶液過濾之后用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙。過濾完畢,將盛濾液的燒杯用表面皿蓋好放置結(jié)晶,冷至室溫后再用冷水冷卻使結(jié)晶完全。結(jié)晶完成之后用布氏漏斗過濾,濾紙先用少量冷水濕潤抽緊,將晶體和
3、母液分批倒入漏斗中,抽濾后,用玻璃塞擠壓晶體,使母液盡量除凈,然后拔開抽濾瓶上的橡皮管,停止抽氣。加少量冷水于布氏漏斗中,使晶體濕潤,用藥勺輕輕刮動晶體(注意不要把濾紙刮破),將晶體刮到已稱重過的干燥表面皿上,攤薄在空氣中晾干。待產(chǎn)品干燥后稱重,計算回收率。2、熔點(diǎn)的測定(1)選用內(nèi)徑約1mm、長約60~70mm的毛細(xì)管,在酒精燈外焰將其一端封閉作為熔點(diǎn)管。注意不能燒彎曲,不能漏氣。(2)樣品的裝入:如圖2—3所示,將少許樣品放于干凈表
4、面皿上,用玻璃棒將其研細(xì)并集成一堆。把毛細(xì)管開口一端垂直插人堆積的樣品中,使一些樣品進(jìn)入管內(nèi),然后,把該毛細(xì)管垂直桌面輕輕上下振動,使樣品進(jìn)人管底,再用力在桌面上下振動,盡量使樣品裝得緊密。或?qū)⒀b有樣品,管口向上的毛細(xì)管,放入長約50~60cm垂直桌面的玻璃管中,管下可墊一表面皿,使之從高處落于表面皿上,如此反復(fù)幾次后,可把樣品裝實(shí),樣品高度2~3mm。熔點(diǎn)管外的樣品粉末要擦干凈以免污染熱浴液體。裝入的樣品一定要研細(xì)、夯實(shí)。否則影響測定
5、結(jié)果。(3)測熔點(diǎn)按圖2—2(a)搭好裝置,在b形管中放入加熱液(液體石蠟),用橡皮圈套在溫度計和熔點(diǎn)管的上部(見放大圖)。將附有熔點(diǎn)管的溫度計小心地插入加熱浴中,以小火在圖示部位加熱。開始時升溫速度可以快些,當(dāng)傳熱液溫度距離該化合物熔點(diǎn)約10~15℃時,調(diào)整火焰使每分鐘上升約1~2℃,愈接近熔點(diǎn),升溫速度應(yīng)愈緩慢,每分鐘約0.2~0.3℃。為了保證有充分時間讓熱量由管外傳至毛細(xì)管內(nèi)使固體熔化,升溫速度是準(zhǔn)確測定熔點(diǎn)的關(guān)鍵;另一方面,觀
6、察者不可能同時觀察溫度計所示讀數(shù)和試祥的變化情況,只有緩慢加熱才可使此項誤差減小。記下試樣開始塌落并有液相產(chǎn)生時(初熔)和固體完全消失時(全熔)的溫度讀數(shù),即為該化合物的熔程。要注意在加熱過程中試樣是否有萎縮、變色、發(fā)泡、升華、碳化等現(xiàn)象,均應(yīng)如實(shí)記錄。測定熔點(diǎn),至少要有兩次的重復(fù)數(shù)據(jù)。每一次測定必須用新的熔點(diǎn)管另裝試樣,不得將已測過熔點(diǎn)的熔點(diǎn)管。如果測定未知物的熔點(diǎn),應(yīng)先對試樣粗測一次,加熱可以稍快,知道大致的熔程待浴溫冷至熔點(diǎn)以下3
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