納氏試劑光度法測(cè)定氨氮的不確定度評(píng)估 文檔

1、納氏試劑光度法測(cè)定水質(zhì)氨氮不確定度的評(píng)估納氏試劑光度法測(cè)定水質(zhì)氨氮不確定度的評(píng)估摘要：摘要：通過(guò)對(duì)納氏試劑光度法測(cè)定水質(zhì)氨氮過(guò)程的分析，對(duì)測(cè)定不確定度做出評(píng)估。得出影響測(cè)定結(jié)果的幾種重要因素。關(guān)鍵詞：氨氮測(cè)定、不確定度、評(píng)估EvaluationonDeterminationofDegreeofUncertaintyoftheAmmoniaNitrogenoftheWaterQualitybyUsingNessler’sReagentSp

2、ectrophotometryLinRongbangNan’anEnvironmentalProtectionMonitingStationFujian362300Abstract:Thisarticlemakesanevaluationondeterminationofdegreeofuncertaintythroughanalysisoftheprocessoftheammonianitrogentestofthewaterqual

3、itybyusingNessler’sreagentSpectrophotometrycomesoutwithseveralkeyfactsaffectingtheresultsofthedetermination.Keywd:determinationofammonianitrogendegreeofuncertaintyevaluation隨著經(jīng)濟(jì)全球化的發(fā)展，國(guó)際交往增多，對(duì)檢測(cè)質(zhì)量提出更高的要求。一切檢測(cè)結(jié)果都不可避免的具有不確

4、定度，實(shí)現(xiàn)國(guó)與國(guó)之間的檢測(cè)結(jié)果的互認(rèn)，都要遵守國(guó)際組織發(fā)布的《測(cè)量不確定度表示指南》。另外，為滿足客戶和監(jiān)測(cè)工作的要求，環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目的不確定度必須能夠做出正確的評(píng)估，以提高自身的監(jiān)測(cè)水平。本文以納氏試劑光度法測(cè)定水質(zhì)氨氮為例，探討不確定度評(píng)定方法。1氨氮測(cè)定方法要點(diǎn)氨氮測(cè)定方法要點(diǎn)納氏試劑光度法測(cè)定水質(zhì)氨氮可分為兩部分：標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和樣品測(cè)定。1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制1.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線配制稱取3.819g經(jīng)100.0℃干燥過(guò)的氯化

5、銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，得銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用5ml移液管吸取5.00ml置于500ml容量瓶，用無(wú)氨水稀釋至標(biāo)線，搖勻，得濃度為0.010mgml的銨標(biāo)準(zhǔn)使用液。1.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制向一系列50ml比色管分別加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液，用無(wú)氨水稀釋至標(biāo)線，制得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，向標(biāo)準(zhǔn)系列溶液加入一定量酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，加入納

6、氏試劑，搖勻，10min后比色，由比色結(jié)果擬合計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.2樣品測(cè)定取10.00ml水樣置于50ml比色管中，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的測(cè)定步驟相同進(jìn)行測(cè)試，比色結(jié)果代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算氨氮的含量m，再除以取樣體積v，從而得樣品濃度。2不確定度來(lái)源分析不確定度來(lái)源分析2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制y=axb式中：a，b為擬合常數(shù)，a為斜率，b為截距，y為吸光度，x為氨氮的量（μg）。測(cè)定樣品氨氮的量（μg）m=x=（yb）a樣品氨氮的濃度（mgl）c=m

7、v=（yb）av2.2不確定度來(lái)源分析從上式可以看出，影響樣品中氨氮濃度測(cè)定主要兩部分；一是來(lái)自標(biāo)準(zhǔn)曲線，a和b對(duì)濃度的直接影響；二是樣品體積v和樣品吸光度y。對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生不確定度因素可分為兩個(gè)主要方面，一是硬件條件。主要包括基準(zhǔn)試劑和量器的準(zhǔn)確度；所用體積（ml）28.50.04833.1.2重復(fù)性操作統(tǒng)計(jì)用同一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在相同條件制備的7條標(biāo)準(zhǔn)曲線：項(xiàng)目1234567均值標(biāo)準(zhǔn)偏差a0.003660.003640.003740.0

8、03830.003780.003700.003740.003730.0000663b0.0010.010.0010.0020.0010.0010.001從上表可以看出：⑴斜率a雖然有變化，但有較穩(wěn)定的變化規(guī)律，7條標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率a的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0000663，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為（0.00006630.00373）%=1.78%；⑵b值都在0.000點(diǎn)附近，可設(shè)0.000點(diǎn)為b值的參照值，則所有曲線的Δb均小于等于0.002，按均勻分布K

9、取，換算成標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.002=0.00115，b對(duì)（yb）產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.00115相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.05%。3.2樣品測(cè)試過(guò)程產(chǎn)生的不確定度這里的不確定度可分為兩個(gè)方面來(lái)計(jì)算：（1）樣品體積，包括取樣10ml所用的10.00ml移液管校準(zhǔn)；（2）樣品吸光度y對(duì)樣品平行測(cè)定6次。3.2.1經(jīng)校準(zhǔn)10ml移液管（A級(jí)）最大允許誤差為0.020ml，按均勻分布評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度=0.020ml=0.0115ml，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

10、為0.115%。3.2.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得線性方程y=0.00373x0.000同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定，其結(jié)果見(jiàn)下表：項(xiàng)目123456均值標(biāo)準(zhǔn)偏差吸光度y值0.1100.1100.1060.1120.1140.1090.1100.00271測(cè)定濃度值2.952.952.843.003.062.922.95平行6次測(cè)定的吸光度y值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00271，即平行6次測(cè)定的吸光度y值標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.00271，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為2.4

11、6%。3.3不確定度評(píng)定3.3.1合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的最終評(píng)定氨氮相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：U（c）c=%=3.22%氨氮合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度U（c）=2.953.22%=0.0950（mgl）3.3.2擴(kuò)展不確定度的評(píng)定取包含因子K=2（近似95%置信度概率）則擴(kuò)展不確定度U=0.09502=0.189≌0.19mgl樣品氨氮濃度C=CU=2.950.19（mgl）以上匯表如下：項(xiàng)目描述數(shù)值標(biāo)準(zhǔn)不確定度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度U（x）x（%）標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)