紫外分光光度法測定地下水中的鐵測量不確定度的評定

1、<p>　　紫外分光光度法測定地下水中的鐵測量不確定度的評定</p><p>　　【摘要】本文利用紫外分光光度法測定水中鐵的濃度實(shí)驗(yàn)原理，評定其測量不確定度。評定過程中充分考慮到測定過程中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、測量重復(fù)性等各種因素對測量的影響。建立地下水中鐵的濃度的測量不確定度數(shù)學(xué)模型，通過對整個測定過程中所產(chǎn)生的各不確定度分量的分析和計(jì)算，求出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 </p><p>　

2、　【關(guān)鍵詞】紫外分光光度法；鐵；測量不確定度；評定 </p><p>　　中圖分類號：O4-34 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A </p><p><b>　　概述 </b></p><p><b>　　1.1目的 </b></p><p>　　評定地下水中鐵測量結(jié)果的不確定度。 </p><p

3、>　　1.2 依據(jù)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) </p><p>　　DZ/T0064-93《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》。 </p><p>　　1.3 使用的儀器設(shè)備 </p><p>　　紫外分光光度計(jì)U-3900H，檢定合格。 </p><p><b>　　1.4 測量步驟 </b></p><p>　　1.4

4、.1 分別吸取0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2μg/mL）于100mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，配成0.00、1.00、2.00、5.00、10.0、15.0、20.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列。 </p><p>　　1.4.2 吸取專供測定亞鐵和三價鐵的酸化水樣25mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸羥胺溶液（100g/L）1mL，加入一小片剛果紅試紙，用氨水（1+

5、2）中和至剛果紅試紙剛剛變?yōu)樽霞t色。加入緩沖溶液（pH=6）10mL，二氮雜菲溶液（1.2g/L）2mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。5min后，在分光光度計(jì)上波長510 nm處，用1cm比色杯，以試劑空白作參比，測量吸光度。 </p><p>　　1.4.3 按下式分別計(jì)算總鐵的質(zhì)量濃度 </p><p>　　式中：m－從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得總鐵量，μg； </p><p&g

6、t;　　V－所取水樣體積，mL。 </p><p>　　不確定度評定來源分析 </p><p>　　重復(fù)性測定引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1cr，采用A類方法評定。 </p><p>　　標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2cr，采用B類方法評定。 </p><p>　　儀器讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3cr，采用B類方法評定。 </p><p

7、>　　酸式滴定管讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4cr，采用B類方法評定。 </p><p>　　容量瓶引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u5cr，采用B類方法評定。 </p><p>　　單標(biāo)吸量管引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u6cr，采用B類方法評定。 </p><p><b>　　不確定度的評定 </b></p><p>　　3.1 重復(fù)性測定的

8、引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1cr，水樣經(jīng)8次平行測定，如表1所示： </p><p>　　表1給定樣品8次測定結(jié)果 </p><p>　　3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，由國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液GSB04-1726-2004（12737-2）1000mg/L，標(biāo)準(zhǔn)證書給出的不確定度為0.7%（k=2），因此標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u2cr=。 </p>&l

9、t;p>　　3.3儀器讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，儀器讀數(shù)變化的最小一個顯示值±0.001，考慮為均勻分布，k=，u3cr=。 </p><p>　　3.4 酸式滴定管讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度， </p><p>　　3.4.1酸式滴定管（10±0.05mL）體積V1引起的不確定度uV1=，u4cr1= 。 </p><p>　　3.4.2酸式滴定管由溫

10、度引起的不確定度u (Vtemp)，設(shè)實(shí)驗(yàn)在20℃±4℃條件下進(jìn)行，只考慮液體的體積膨脹系數(shù)（不考慮玻璃的）。水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃，產(chǎn)生的體積變化為±（10×4×2.1×10-4）=±0.0084，則V2=0.0084 mL，k2(V2)= ，uV2= ，u4cr2= 。 </p><p>　　3.5同理容量瓶（100

11、7;0.05mL）引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u5cr1= ，u5cr2=。 </p><p><b>　　。 </b></p><p>　　3.6單標(biāo)吸量管（25±0.03mL）引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u6cr1=，。 </p><p>　　樣品中Fe含量相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成 </p><p>　　取包含因子k=2，則

12、擴(kuò)展不確定度為U=k×ucr=2×0.0091=0.018mg/L。 </p><p><b>　　不確定度報告 </b></p><p>　　紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮的含量，當(dāng)k=2 （95％置信概率)，則測定結(jié)果為0.642±0.018mg/L。 </p><p><b>　　六、討論 <

13、/b></p><p>　　在實(shí)際工作中，如果能估算到有效自由度充分大時，可直接取k=2。 </p><p><b>　　參考文獻(xiàn) </b></p><p>　　[1]中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1059—1999測量不確定度評定與表示．1999：15—24． </p><p>　　[2]實(shí)用測量不確定度評