磺胺嘧啶的質(zhì)量鑒定

1、磺胺嘧啶原料藥的質(zhì)量檢驗,第一組：周帥康 馮文慧 周芯萍 張依靜 張祎凡 金圓圓,醫(yī)藥科技學院,匯報：周帥康 2018.03.29,一、原料藥簡介,中文名：磺胺嘧啶化學名：N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺分子式：C10H10N4O2S結(jié)構(gòu)式：,合成方法：可由糠氯酸與硝基胍合成2-氨基嘧啶后與對乙酰基苯磺酰氯在吡啶中縮合水解而制得。,二、實驗準備,藥品,氫氧化鈉、硫酸銅,β-萘乙醚、溴化鉀,鹽酸、亞硝酸鈉,三、溶液配制與鑒定,

2、硫酸銅試液,取硫酸銅12.5g，加水使溶解成100mL，即得。,β-萘乙醚試液,取β-萘酚0.25g，加NaOH溶液（1 10）10mL使溶解，即得。,亞硝酸鈉滴定液,取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉0.10g，加水適量成1000mL，搖勻。,與重金屬離子的反應(yīng)紅外光譜測定重氮化—偶合反應(yīng),,鑒別方式,（1）與重金屬離子的反應(yīng),磺胺類藥物 + CuSO4 黃綠色沉淀,NaOH,原理：

3、,放置紫色,取本品約0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解，濾過，取濾液，加硫酸銅試液1滴。生成黃綠色沉淀，放置后變?yōu)樽仙?操作步驟：,實驗現(xiàn)象：,（2）紅外光譜鑒定,原理：,紅外光與分子之間有偶合作用，分子振動時其偶極矩必須發(fā)生變化，產(chǎn)生峰值。,操作步驟：,取本品1~1.5mg，加入干燥的溴化鉀細粉200~300mg，于瑪瑙研缽中，研磨均勻，置于壓片架中壓片，取出制成供試片，測紅外光譜圖。,實驗現(xiàn)象：,本品的紅外

4、光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》570圖）一致。,（2）紅外光譜鑒定,（3）重氮化—偶合反應(yīng),原理：,芳香第一胺類鑒別反應(yīng),取供試品約50mg，加稀鹽酸1mL，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴。,操作步驟：,實驗現(xiàn)象：,生成由橙黃到猩紅色沉淀。,四、結(jié)果記錄,磺胺嘧啶原料藥的鑒別結(jié)果記錄,,,及時記錄,,五、注意事項,電極的清潔狀態(tài)是滴定成功與否的關(guān)鍵，污染的電極在滴定