注射用貫葉金絲桃總黃酮的制備工藝及質量標準的研究.pdf

1、注射用貫葉金絲桃總黃酮是由貫葉金絲桃的有效部位——貫葉金絲桃總黃酮制備而成的中藥五類新藥。為提高藥材利用率和更好的控制制劑質量，本課題采用正交試驗法優(yōu)選貫葉金絲桃的提取工藝，采用有機溶劑提取法，聚酰胺樹脂柱進行分離、純化，制得總黃酮含量>80％的有效部位和主要成分金絲桃苷的含量>40％；通過劑型選擇，處方設計和制劑工藝優(yōu)選，制成貫葉金絲桃總黃酮凍干粉針劑，并制定了制劑的質量標準。 以貫葉金絲桃總黃酮和金絲桃苷為檢測指標，分別采用

2、三氯化鋁比色法和HPLC法測定含量，采用HPLC進行指紋圖譜研究，通過正交試驗優(yōu)選出貫葉金絲桃提取工藝：70％乙醇，8倍量，加熱回流3次，每次2h，按最佳提取工藝提取三批藥材，金絲桃苷的平均得率達45.70％，總黃酮平均得率達13.76％，藥材共有峰為13個。中試結果表明，該方法適合工業(yè)化生產。 通過輔料配比驗證實驗，確定貫葉金絲桃總黃酮凍干粉針劑的處方。每支重為260mg，含有有效部位即總黃酮18mg，金絲桃苷8mg，P188

3、 80mg,甘露醇160g。 貫葉金絲桃總黃酮凍干粉針用甲醇使溶解，并定容至合適的刻度，即可進行定性鑒別、含量測定和指紋圖譜研究。 利用薄層層析對貫葉金絲桃總黃酮凍干粉針進行定性鑒別。分別采用HPLC法、三氯化鋁比色法測定制劑中金絲桃苷、總黃酮的含量，平均回收率分別為98.21％、98.75％，RSD分別為1.58％、2.34％。本方法簡單可行、方法重現(xiàn)性好，該方法可以作為注射用貫葉金絲桃總黃酮的質控方法。 上