延胡索生物堿提取純化工藝的研究.pdf

1、延胡索藥用價(jià)值高，臨床應(yīng)用廣泛。其有效部位為生物堿，其中以延胡索乙素的藥效最為明顯。為得到操作簡(jiǎn)便、適合工業(yè)化生產(chǎn)的延胡索提取和純化工藝，本文研究了延胡索生物堿的提取、純化過(guò)程，并對(duì)各個(gè)工藝進(jìn)行優(yōu)化。主要工作如下：
　　 1.提取工藝研究
　　 以延胡索乙素提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考慮到工業(yè)化生產(chǎn)的可行性，對(duì)滲漉法、煎煮法、醇回流提取法進(jìn)行比較，最終確定了采用醇回流提取法，利用正交設(shè)計(jì)對(duì)醇回流提取法進(jìn)行優(yōu)化。優(yōu)化結(jié)果為：取延胡

2、索藥材加入2倍量酸水(pH=4的鹽酸水溶液)浸泡過(guò)夜，次日加入6倍量70％乙醇，加熱回流提取2h，濾過(guò)。藥材濾渣再加入6倍量的70％乙醇，加熱回流提取2h，濾過(guò)，合并兩次濾液即可。此工藝下，延胡索乙素提取率為86.99％。
　　 2.純化工藝研究
　　 首先，通過(guò)靜態(tài)試驗(yàn)，從6種不同性質(zhì)的樹(shù)脂中篩選出兩種樹(shù)脂，然后進(jìn)行動(dòng)態(tài)試驗(yàn)，確定了AB-8為適宜的樹(shù)脂。通過(guò)對(duì)AB-8樹(shù)脂進(jìn)行靜態(tài)吸附試驗(yàn)，結(jié)果表明它對(duì)延胡索乙素的吸附符

3、合Langmuir方程，吸附動(dòng)力學(xué)符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)吸附模型。為樹(shù)脂純化工藝的確定提供了理論基礎(chǔ)。然后，通過(guò)研究動(dòng)態(tài)試驗(yàn)的影響因素，對(duì)AB-8樹(shù)脂純化延胡索粗提液工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果為：延胡索粗提液減壓濃縮至無(wú)醇味，加水稀釋到濃度為0.5g生藥／mL藥液，室溫下濕法裝柱，徑高比1:8，上樣量為3BV，控制流速15BV／h，上樣完成后靜置飽和0.5h，用6BV水沖洗除雜，再用70％乙醇溶液12BV體積以15BV／h的流速進(jìn)行洗脫。純化后，延胡