苦參生物堿的提取及氧化苦參堿的純化.pdf

1、本文將超臨界二氧化碳萃取應(yīng)用于苦參生物堿的提取過程，與其它方法相結(jié)合，獲得了高效、合理、低污染的苦參生物堿的提取分離方法。 首先，根據(jù)超臨界CO<,2>流體和目標(biāo)提取物苦參生物堿的溶解度參數(shù)分析，設(shè)計(jì)了不同的技術(shù)路線；然后通過試驗(yàn)選擇確定了應(yīng)用超臨界C02流體技術(shù)獲得較高苦參總堿收率的環(huán)保型工藝路線，并研究了工藝條件對苦參總堿收率的影響；對獲得的苦參總堿中的目標(biāo)產(chǎn)物氧化苦參堿進(jìn)行分離純化；最后對苦參總堿中的苦參堿進(jìn)行氧化研究，將

2、其全部轉(zhuǎn)化成氧化苦參堿。 在試驗(yàn)選擇萃取苦參中苦參總堿的工藝路線階段，我們考察了如下三種工藝路線：加提攜劑的超臨界CO<,2>流體萃取，超臨界除油．溶劑萃取相結(jié)合萃取法，超臨界除油-力口提攜劑的超臨界萃取相結(jié)合萃取法。通過與溶劑萃取方法相對照，以苦參總堿收率為指標(biāo)，得出以上三種工藝路線中超臨界除油．溶劑萃取相結(jié)合萃取法的苦參總堿收率最高，達(dá)到1.96﹪，為溶劑萃取法的2.4倍。 在超臨界除油一溶劑萃取相結(jié)合的方法中，采用

3、均勻設(shè)計(jì)方法設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案，經(jīng)過均勻設(shè)計(jì)軟件處理，得到了兩個(gè)關(guān)聯(lián)方程式，并用其成功地指導(dǎo)了后續(xù)試驗(yàn)。這兩個(gè)關(guān)聯(lián)方程式分別如下。 超臨界萃取的萃取率與萃取條件的關(guān)聯(lián)方程式： Y<,1>=1.03+9.62×10<'-2>X<,1>-0.61X<,3>+7.46×10<'-2>X<'2><,3>-1.10×10<'-3>X<,1>X<,2> +2.21×10<'-6>X<'3><,2>-2.72×10<'-3>X<'3><,3>+6.

4、48×10<'-5>X<,1>X<,2>X<,3>其中Y<,1>為超臨界萃取的萃取率，X<,1>-X<,3>依次為超臨界的萃取壓力，萃取溫度，萃取時(shí)間。 苦參總堿收率與超臨界萃取條件的關(guān)聯(lián)方程式： Y<,2>=-2.11+0.133X<,1>+6.44×10<'-2>X<,2>-2.40×10<'-3>X<,1>X<,2>-8.76×10<'-4>X<,2>X<,3> -3.03×10<'-3>X<,1>X<,3>其中Y<,2>

5、為苦參總堿的收率，X<,1>-X<,3>依次為超臨界的萃取壓力，萃取溫度，萃取時(shí)間。 通過對數(shù)據(jù)的優(yōu)化處理，得出超臨界除油-溶劑萃取相結(jié)合的方法可獲得最高苦參萃取率2.3﹪的SFE條件是35℃，35MPa，提取時(shí)間8小時(shí)，經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)得到萃取率為2．35﹪和2．22﹪，可獲得最高苦參總堿收率1.96﹪的SFE條件是75℃，12MPa，提取時(shí)間2小時(shí)，經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)得到苦參總堿收率為1.78﹪和1.82﹪?？鄥⑤腿÷首罡叩腟FE條件并不

6、是獲得苦參總堿收率最高的條件，二者不具有關(guān)聯(lián)性。 將溶劑萃取方法及超臨界除油-溶劑萃取相結(jié)合的方法獲得的苦參總堿中的氧化苦參堿的分離純化過程進(jìn)行對比，得出超臨界除油-溶劑萃取相結(jié)合的方法的分離過程簡單，得到的氧化苦參堿純度高，晶型穩(wěn)定。分離過程消耗的有機(jī)溶劑量少，分離后最終獲得的苦參總堿含量，溶劑萃取法僅為0.212﹪，而超臨界除油一溶劑萃取相結(jié)合方法為0.914﹪，是溶劑萃取法的4.5倍。 對超臨界除油-溶劑萃取相結(jié)合

7、方法獲得苦參總堿進(jìn)行氧化研究，采用30﹪過氧化氫水溶液作氧化劑，考察反應(yīng)溫度、H<,2>O<,2>/總堿反應(yīng)摩爾比，反應(yīng)時(shí)間對反應(yīng)程度的影響，得出在60℃，H<,2>O<,2>/總堿摩爾比為4：1，反應(yīng)時(shí)間24小時(shí)的條件下苦參堿可以完全轉(zhuǎn)化成氧化苦參堿。對氧化后的苦參總堿進(jìn)行分離，可獲得純度為75.23﹪的氧化苦參堿晶體。 本文建立了苦參中生物堿提取分離各環(huán)節(jié)的系統(tǒng)的分析鑒定方法：采用酸堿滴定方法測定提取物中的苦參總堿的含量，采