溶膠-凝膠法制備納米ZnO的實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、納米ZnO是一種應(yīng)用極為廣泛、高附加值的無(wú)機(jī)功能材料，其粒子尺寸在1~100nm，由于其特殊的性能，廣泛應(yīng)用于氣體傳感器、圖像記錄材料、導(dǎo)電材料、壓電材料、壓敏電阻、磁性材料、紫外線屏蔽材料、高效催化劑和光催化劑等。
　　本文在參考大量國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，重點(diǎn)研究了溶膠-凝膠法制備納米ZnO粉體的基本原理及應(yīng)用。主要內(nèi)容包括：通過(guò)對(duì)硬脂酸、檸檬酸、草酸體系的對(duì)比研究，確定了以醋酸鋅為前驅(qū)物，草酸為絡(luò)合劑，聚乙二醇-400、檸檬酸三

2、銨為改性劑，乙醇為溶劑，采用溶膠-凝膠法制備納米ZnO。采用正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案，并對(duì)制備工藝影響因素進(jìn)行了研究。同時(shí)，以沉降率為依據(jù)，對(duì)納米ZnO的表面改性工藝進(jìn)行了優(yōu)化研究。并且，對(duì)所制備的樣品通過(guò)熱重分析、AFM觀測(cè)、XRD分析、紫外-可見(jiàn)光分析等進(jìn)行了表征。
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：以溶膠-凝膠法制備納米ZnO的適宜工藝條件為：反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為2h，醋酸鋅乙醇溶液濃度為0.6mol/l，草酸與醋酸鋅的摩爾比為3：1

3、，pH值為6，并且反應(yīng)方式為在室溫條件下醋酸鋅溶液緩慢加入草酸的醇溶液中，將所得凝膠在600℃煅燒3h，即可得到納米級(jí)ZnO粉體。納米ZnO表面改性的適宜工藝條件為：以檸檬酸三銨為表面改性劑，檸檬酸三銨與醋酸鋅的質(zhì)量比為8％，表面改性時(shí)間為1.5h，攪拌速度為1800r/m。
　　對(duì)反應(yīng)的前驅(qū)物和干凝膠進(jìn)行差熱失重分析，確認(rèn)最終產(chǎn)物為ZnO，且干凝膠的煅燒溫度應(yīng)大于440℃。對(duì)所得納米ZnO粉體的無(wú)水乙醇溶液進(jìn)行了紫外-可見(jiàn)光吸收

4、光譜分析，發(fā)現(xiàn)所得納米ZnO粉體能有效的屏蔽紫外光，對(duì)可見(jiàn)光則有較好的透過(guò)性，而且改性后的納米ZnO紫外屏蔽性能優(yōu)于未改性的納米ZnO，同時(shí)，在適宜的濃度范圍內(nèi)，納米ZnO無(wú)水乙醇溶液的濃度越高，紫外屏蔽效果越好，但其透明性則隨之降低。
　　采用X射線衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行表征，確認(rèn)產(chǎn)物為六方晶系纖鋅礦結(jié)構(gòu)的ZnO，晶型良好，無(wú)雜質(zhì)，粒徑為34nm左右。對(duì)納米氧化鋅粉體粒子的形狀和大小進(jìn)行AFM觀測(cè)，發(fā)現(xiàn)所得樣品平均粒徑為80nm，與X