鎮(zhèn)江香醋香氣檢測及其香氣指紋圖譜的研究.pdf

1、醋的香氣是反映其質(zhì)量的重要指標，食醋香氣成分的檢測分析及其香氣指紋圖譜的研究對食用醋品質(zhì)的鑒定和質(zhì)量的控制至關重要。目前國內(nèi)外對鎮(zhèn)江香醋及其關鍵釀造環(huán)節(jié)香氣的研究很少，尤其是對鎮(zhèn)江香醋及其關鍵釀造環(huán)節(jié)的香氣指紋圖譜的研究還未見報道。本文采用氣相色譜和固相微萃取技術對鎮(zhèn)江香醋香氣成分分析條件進行了優(yōu)化，同時采用固相微萃取、同時蒸餾萃取和直接溶劑萃取與氣質(zhì)聯(lián)用分析檢測了鎮(zhèn)江香醋的香氣成分及其關鍵釀造工藝環(huán)節(jié)的香氣成分，并探討了其主要香氣成分

2、形成的機理。采用固相微萃取與氣質(zhì)聯(lián)用的方法，以鎮(zhèn)江香醋中香氣成分含量高且閾值低的成分為確定其特征香氣的依據(jù)，對鎮(zhèn)江香醋及其關鍵釀造環(huán)節(jié)的特征香氣成分進行了研究，并初步研究了鎮(zhèn)江香醋及其關鍵釀造環(huán)節(jié)的香氣指紋圖譜，為改進鎮(zhèn)江香醋的生產(chǎn)加工及有效控制鎮(zhèn)江香醋的質(zhì)量提供科學依據(jù)。研究的主要結論如下：
　　 1.較優(yōu)氣相色譜程序升溫條件：起始溫度35℃，保持3min，以5℃/min的速度升至120℃，保持5min，再以10℃/min的速

3、度升至240℃，保持5min；萃取頭選用100um聚二甲基硅氧烷PDMS萃取頭，固相微萃取的萃取條件為萃取溫度40℃，萃取時間25min，醋液萃取體積5ml，氯化鈉的添加量為1.5g。
　　 2.四種不同年份鎮(zhèn)江香醋總共得到了52種香氣成分，主要是酸、酯、醇、酮和雜環(huán)類化合物，其中乙酸、乙酸乙酯、糠醛和四甲基吡嗪的含量較高，它們的總香氣含量占到50％以上，對鎮(zhèn)江香醋的香氣產(chǎn)生較大的影響。隨著后熟時間的增加，鎮(zhèn)江香醋部分香氣成分的

4、數(shù)量呈下降趨勢。
　　 3.鎮(zhèn)江香醋發(fā)酵過程中香氣成分主要是醇、酸、酯、醛、酮、雜環(huán)類、烴類、醚類和酚類化合物。蒸煮料、炒米色中分別檢出72種和77種香氣成分，它們主要是呋喃類雜環(huán)化合物，在酒醅中醇類的含量高達78.38％，其中乙醇含量為51.45％，在醋酸發(fā)酵階段乙酸含量在20％以上，煎醋后酸類含量達到32.38％，其中乙酸為29.16％，在發(fā)酵過程中酮類含量高于10％，到煎醋前后，酮類含量分別為17.96％和25.49％，煎

5、醋使醋的香氣種類減少了15種，酯類含量也由30％下降到9.71％，煎醋減弱了醋的香氣。
　　 4.固相微萃取易萃取沸點較低的化合物，如乙酸、乙醇、2-甲基丙醛，同時蒸餾萃取和直接溶劑萃取易萃取到難揮發(fā)化合物，如長鏈酸、酯類。大部分烴類化合物和全部醚類化合物只在同時蒸餾萃取和直接溶劑萃取提取的樣品中檢測到，三種提取方法可以相互補充用于香氣的萃取分析。
　　 5.鎮(zhèn)江香醋加工、存放過程中的主要香氣來源于香氣轉(zhuǎn)移、微生物的代謝

6、、美拉德反應、Strecker降解、氧化與還原以及合成與降解等途徑。檢測分析表明糯米原料、輔料、炒米色、酒醅中的一些醇類、酸類、醛類、酮類和雜環(huán)類化合物的香氣轉(zhuǎn)移到醋中，乙醇主要是葡萄糖經(jīng)酵母代謝作用產(chǎn)生的，苯乙醇是苯丙氨酸經(jīng)Strecker降解產(chǎn)生醛，然后再還原生成的，乙酸則是醋酸菌作用于酒精而產(chǎn)生的，3-甲基丁酸是亮氨酸有微生物降解生成，2，3-丁二酮可有2，3-丁二醇氧化生成，乙醇和乙酸酯化反應生成乙酸乙酯，美拉德反應生成四甲基吡

7、嗪等。
　　 6.確定鎮(zhèn)江香醋的特征香氣成分是：苯乙醇、3-甲基丁酸、苯乙酸、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、糠醛、2，3-丁二酮、3-羥基-2-丁酮、乙酸乙酯、2，3-丁二醇二乙酸酯、三甲基惡唑、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、5-乙基二氫-2-(3H)呋喃酮、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚；蒸煮料的特征香氣成分是：2-乙基-1-己醇、糠醛、苯甲醛、4-羥基-3-甲基苯乙酮、2-呋喃甲醇、2-呋喃甲基酮；酒精發(fā)酵階段的特征香氣成分是：3-甲基

8、-1-丁醇、苯乙醇、己醛、乙酸乙酯、癸酸乙酯、2-呋喃甲醇；露底結束樣的特征香氣成分是：苯乙醇、3-甲基丁酸、癸醛、2，3-丁二酮、3-羥基-2-丁酮、乙酸乙酯、己酸乙酯、四甲基吡嗪、二氫-5-戊基-2(3H)呋哺酮；成熟醋醅的特征香氣成分是：苯乙醇、3-甲基丁酸、2，3-丁二酮、3-羥基-2-丁酮、乙酸乙酯、乙酸-3-甲基-1-丁酯、乙酸-2-苯乙酯、四甲基吡嗪、二氫-5-戊基-2(3H)呋喃酮；封醅結束樣的特征香氣成分是：苯乙醇、3

9、-甲基丁酸、2-乙基己醛、2，3-丁二酮、3-羥基-2-丁酮、乙酸乙酯、乙酸-3-甲基-1-丁酯、辛酸乙酯、乙酸-2-苯乙酯、四甲基吡嗪、二氫-5-戊基-2(3H)呋喃酮；淋醋樣的特征香氣成分是：苯乙醇、2-甲基丁酸、己酸、癸醛、2，3-丁二酮、3-羥基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基-2-丙烯酸丙酯、乙酸-2-苯乙酯、三甲基惡唑、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、二氫-5-戊基-2-(3H)呋哺酮、2-甲氧基-4-甲基苯酚；煎醋樣的特征香氣成分是