辛夷指紋圖譜的研究.pdf

1、辛夷是我國(guó)的傳統(tǒng)中藥，為木蘭科植物望春花Magnolia biondii Pamp.、玉蘭Magnolia denudata Desv.或武當(dāng)玉蘭Magnolia sprengeri Pamp.的干燥花蕾。冬末春初花未開放時(shí)采收，除去枝梗，陰干。辛夷同時(shí)也是我省的道地藥材，除揮發(fā)油外，還含有木脂素，生物堿等各類有效成分，具有消炎，降壓等多種藥理作用。
　　 目前雖然已有其他學(xué)者制定了辛夷藥材揮發(fā)油的氣相色譜(GC)和氣相色譜-質(zhì)

2、譜(GC-MS)指紋圖譜，但在提取方法上多局限于傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法，耗時(shí)長(zhǎng)，且對(duì)藥材的消耗量較大.本文采用的頂空-固相微萃取法(HS-SPME)操作簡(jiǎn)便快捷，取樣量少，且無溶劑消耗，可為建立辛夷的GC指紋圖譜提供一種更好的手段。而研究不同技術(shù)所得的指紋圖譜之間的關(guān)系，建立辛夷的高效液相色譜(HPLC)指紋圖譜，可讓指紋圖譜真正的反映辛夷的內(nèi)在質(zhì)量。文獻(xiàn)中也尚未見建立辛夷的頂空-固相微萃取-氣相色譜(HS-SPME-GC)指紋圖譜和高效液

3、相色譜指紋圖譜研究的報(bào)道。因此研究辛夷藥材的頂空固相微萃取-氣相色譜指紋圖譜和高效液相色譜指紋圖譜，從而為辛夷藥材的鑒別和質(zhì)量控制提供方法和依據(jù)，具有十分重要的意義。
　　 本文首次建立了辛夷的頂空-固相微萃取-氣相色譜指紋圖譜。首先采用頂空-固相微萃取技術(shù)直接提取辛夷中的揮發(fā)性成分，應(yīng)用氣相色譜進(jìn)行分離，總共獲得47個(gè)共有特征峰，經(jīng)頂空-固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜(HS-SPME-GC-MS)聯(lián)用技術(shù)鑒定，確認(rèn)出其中31個(gè)組分

4、。然后采用SPSS統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)不同產(chǎn)地或不同采集時(shí)間的14批辛夷樣品的指紋圖譜數(shù)據(jù)進(jìn)行聚類分析后，Ⅰ類中10批樣品被選用來建立共有模式。以共有模式為參照，應(yīng)用國(guó)家藥典委員會(huì)《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)B版》分別計(jì)算各樣品與共有模式之間的相似度。有兩個(gè)批次的藥材的相似度低于0.9，此結(jié)果與聚類分析結(jié)果一致，兩種方法得到了相互驗(yàn)證，說明HS-SPME-GC指紋圖譜可用于辛夷藥材的質(zhì)量評(píng)價(jià)。
　　 同時(shí)，本文還首次建立了辛夷的HPL

5、C指紋圖譜。首先，在流動(dòng)相的組成上，比較了不同流動(dòng)相組成的分離效率，最終確定以水和乙腈作為流動(dòng)相。其次在提取方法上，分別使用不同的提取溶劑，以提取效率為目標(biāo)篩選，確定乙酸乙酯為最終提取溶劑。另外，在檢測(cè)器方面，比較了蒸發(fā)光散射檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器的差異。與蒸發(fā)光散射檢測(cè)器相比，紫外檢測(cè)器靈敏度高，出峰多。在優(yōu)化的色譜條件下，各批辛夷藥材的相似度均達(dá)到了0.9以上，符合指紋圖譜的要求，為其資源品質(zhì)的評(píng)價(jià)提供了更充分的科學(xué)依據(jù)。