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1、本文依據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,研究化學(xué)生物組合法合成Ⅱ型糖尿病原料藥米格列醇(N.羥乙基-1-脫氧野尻霉素)的工藝過程。合成工藝分三步進(jìn)行,(1)葡萄糖與乙醇胺經(jīng)還原胺化生成N-羥乙基葡萄糖胺; (2)N-羥乙基葡萄糖胺生物轉(zhuǎn)化,合成6-脫氧-6-羥乙基氨基山梨糖;(3)6-脫氧-6-羥乙基氨基山梨糖催化加氫合成米格列醇。論文研究各步反應(yīng)的工藝條件及產(chǎn)物測(cè)定;驗(yàn)證工藝過程的可行性。 還原胺化合成N-羥乙基葡萄糖胺過程中,在低壓條件下探討了催
2、化劑、糖胺配料比、pH、溫度及含水量對(duì)反應(yīng)的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn),兩種催化劑效果相當(dāng),常壓加氫還原,反應(yīng)起始吸氫速率高,后續(xù)加氫很慢,耗時(shí)過長(zhǎng),考慮后續(xù)可能催化劑失活。N-羥乙基葡萄糖胺化優(yōu)化合成工藝條件為催化劑用量10%(占葡萄糖物質(zhì)的量);反應(yīng)時(shí)間25h,葡萄糖與乙醇胺的摩爾比取1:3;反應(yīng)溫度50℃;pH11;該條件放大到高壓釜中其他條件不變,壓力為0.6MPa,時(shí)間根據(jù)吸氫結(jié)束點(diǎn)決定;經(jīng)乙醇結(jié)晶分離獲得熔程為131℃~133℃的結(jié)晶,
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