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文檔簡介
1、本文針對傳統(tǒng)合成溴代苯胺方法中的缺點,對其合成路線和工藝做了改進(jìn),并著重討論了液相催化氫化法制備溴代苯胺的工藝。在此基礎(chǔ)上研究了對溴苯胺、鄰溴苯胺和間溴苯胺的液相催化氫化制備工藝。實驗中考察了溶劑、W-4型Raney-Ni催化劑、助催化劑(脫溴抑制劑)、溫度、壓力、攪拌速度、物料配比以及催化劑的套用等對反應(yīng)的影響,確定了最佳工藝條件。在以甲醇為溶劑,W-4型Raney-Ni為催化劑,雙氰胺為助催化劑的催化氫化條件下,依據(jù)單因素分析法得到
2、加壓液相催化氫化對溴硝基苯的最佳反應(yīng)條件為:對溴硝基苯40g,甲醇185ml,Raney-Ni催化劑4.0g,雙氰胺0.8g,反應(yīng)溫度70℃,壓力1.2MPa,反應(yīng)時間7.0h,收率可達(dá)到87.0%以上,純度可達(dá)到99.0%以上,對溴硝基苯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.5%以上。 在以甲醇為溶劑,W-4型Raney-Ni為催化劑,雙氰胺為助催化劑的催化氫化條件下,依據(jù)正交實驗得到加壓液相催化氫化鄰溴硝基苯的最佳反應(yīng)條件為:鄰溴硝基苯35g,
3、甲醇185ml,Raney-Ni催化劑4.5g,雙氰胺0.8g,反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時間7.5h,收率可以達(dá)到75.0%以上,純度達(dá)到99.0%以上,鄰溴硝基苯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)94.5%以上。 在以甲醇為溶劑,W-4型Raney-Ni為催化劑,氫氧化鈣為助催化劑的催化氫化條件下,依據(jù)正交實驗得到加壓液相催化氫化間溴硝基苯的最佳反應(yīng)條件為:間溴硝基苯40g,甲醇185ml,Raney-Ni催化劑4.0g,氫氧化鈣助催化劑0.6g,反應(yīng)
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