頂空固相微萃取技術(shù)測定水果中農(nóng)藥殘留的方法研究.pdf

1、水果種植中廣泛使用三類農(nóng)藥：有機磷、有機氯和氨基甲酸酯類。GC—MS是測定水果中農(nóng)藥殘留的常規(guī)方法。SPME技術(shù)是近年新興的一種前處理技術(shù)，它集樣品富集、濃縮、進(jìn)樣于一體，具有無需溶劑、簡便、快速等優(yōu)點。采用HS—SPME—GC—MS聯(lián)用技術(shù)可以對上述三類農(nóng)藥殘留進(jìn)行快速測定。 本論文進(jìn)行了以下研究工作： 1、對SPME預(yù)處理技術(shù)的各項影響因素進(jìn)行了研究，對影響萃取效率的幾種關(guān)鍵因素：①固相微萃取纖維涂層；②樣品萃取時間

2、；③萃取溫度；④攪拌速率；⑤溶劑效應(yīng)；⑥基質(zhì)中的離子強度等因素，進(jìn)行了研究和優(yōu)化。分別以草莓、鴨梨和蘋果為樣品，確定了適合有機磷、有機氯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留分析的最佳HS—SPME前處理條件。建立了對于該類水果樣品采用HS—SPME—GC—MS聯(lián)用技術(shù)，分別檢測有機磷、有機氯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的分析方法。 （1）應(yīng)用HS—SPME—GC—MS技術(shù)建立了水果中5種有機磷農(nóng)藥殘留檢測的分析方法，在HS—SPME條件和氣質(zhì)的色譜

3、條件優(yōu)化的情況下，各組分線性相關(guān)系數(shù)R在0.988～0.997，精密度（n＝5）在5.3％～11.2％，標(biāo)準(zhǔn)加入法計算5種有機磷農(nóng)藥殘留的方法檢出限為0.0052～0.0107mg/kg，空白樣品加標(biāo)回收率在83～96％之間。 （2）應(yīng)用HS—SPME—GC—MS技術(shù)建立了水果中6種有機氯農(nóng)藥殘留檢測的分析方法，優(yōu)化了SPME操作條件和氣質(zhì)的色譜和質(zhì)譜條件，標(biāo)準(zhǔn)加入法計算方法檢出限為0.0017～0.0071mg/kg，空白樣品

4、加標(biāo)回收率在95.38～99.83％之間。 （3）應(yīng)用HS—SPME—GC—MS技術(shù)建立了水果中7種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留檢測的分析方法，SPME操作條件和氣質(zhì)條件經(jīng)優(yōu)化后，標(biāo)準(zhǔn)加入法計算7種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的方法檢出限為0.00016～0.0005mg/kg?？瞻讟悠芳訕?biāo)回收率在99.02～99.92％之間。 2、應(yīng)用HS—SPME—GC—MS技術(shù)對實際樣品進(jìn)行檢測，所得測試結(jié)果與采用國家標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)處理方法進(jìn)行GC—M