逆流色譜分離過程理論研究及應用.pdf

1、逆流色譜是20世紀70年代發(fā)展起來的一種新型分離技術,它利用高速旋轉產生的離心力場,使互不溶的兩平衡相在色譜柱內進行劇烈混合與分相,形成連續(xù)的混合區(qū)與分相區(qū)實現萃取過程,再利用不同物質在溶劑系統(tǒng)的分配系數不同進行多級萃取分離與提純。與普通的色譜技術相比,逆流色譜有很多其他色譜技術不可比擬的優(yōu)勢,尤其是分離過程中樣本的無損性得到了很高的評價。近年來,已經廣泛地應用到各個領域,尤其是天然產物的分離、提純中來。
　　 本文從逆流色譜的

2、基礎理論出發(fā),從機械原理、流體動力學原理及溶劑體系的熱力學性質等方面綜述了近年來逆流色譜分離過程理論研究成果。深入研究了逆流色譜分離過程的溶質在色譜柱內濃度分布,應用串級萃取理論表對分離過程進行了直觀詳細的描述,提出了逆流色譜分離過程的TCCET模型。通過研究發(fā)現溶質在色譜柱內濃度分布遵循二項分布,而色譜柱出口濃度分布為負二項分布,從而應用濃度分布方程的統(tǒng)計特征對分離過程進行了詳細分析,并通過實驗驗證了這一模型的正確性。在對TCCET模

3、型進行擴展中發(fā)現,該模型具有線性疊加性,可用來追蹤不同進樣時間及不同進樣體積對色譜圖的影響。討論了大進樣體積對分離過程效率的影響,發(fā)現在大進樣體積可使高保留率下色譜過程的分辨能力會下降,并且分離效率隨著設備的理論級數的增大增加得較為緩慢。當進樣體積達到一程度時,增加分離級數并不能取得顯著的分離效果,而設備成本卻大大增加,經濟效益會急劇下降,對逆流色譜工業(yè)化有重要的影響。
　　 實驗中應用不同辛醇—水分配系數下的一系列標準品,對不