微波輻射法制備磷酸-氨基甲酸淀粉酯的工藝研究及其應(yīng)用.pdf

1、變性淀粉以原淀粉為原料生產(chǎn)，具有市場(chǎng)前景好、投資少、產(chǎn)品附加值高等特點(diǎn)。使用微波輻射合成變性淀粉，合成方法簡(jiǎn)單、反應(yīng)效率高、干法反應(yīng)過(guò)程對(duì)環(huán)境污染少，是變性淀粉制備方法研究的熱點(diǎn)。本文研究了微波輻射法同相合成磷酸—氨基甲酸淀粉酯的工藝條件和產(chǎn)品的性質(zhì)及性能，通過(guò)調(diào)節(jié)磷酸鹽用量，尿素用量，微波作用溫度，微波作用時(shí)間，以磷酸酯基取代度和氨基甲酸酯基取代度為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，采用正交實(shí)驗(yàn)確定反應(yīng)的最佳工藝為：淀粉與磷酸鹽配比為1：0.3；淀粉與尿素配

2、比為1：0.6；反應(yīng)溫度為150℃；反應(yīng)時(shí)間為10min。主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下：
　　 ⑴對(duì)樣品的性質(zhì)進(jìn)行了分析，考察了磷酸—氨基甲酸淀粉酯的黏度、耐酸性、透光度等。并且對(duì)產(chǎn)品性質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定，產(chǎn)品黏度有所下降，原淀粉為750.3 Pa·s，而磷酸—氨基甲酸淀粉酯為718.6 Pa·s；耐酸性好，當(dāng)加酸至pH為3時(shí)，磷酸-氨基甲酸淀粉酯粘度差值為6.1Pa·s，而原淀粉的為22.9Pa·s；透明度較好，24小時(shí)后的透光率為79.

3、3％，而原淀粉為21.6％。
　　 ⑵對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，紅外光譜儀檢測(cè)顯示淀粉分子上引進(jìn)了磷酸基基團(tuán)，產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物，在1667 cm—1處為C=O鍵的伸縮振動(dòng)，在1405 cm—1附近出現(xiàn)的峰是P=O的伸縮振動(dòng)，在1017 cm—1附近為P—O—C的伸縮振動(dòng)，在930 cm—1出現(xiàn)的峰是P—O—H的伸縮振動(dòng)；掃描電子顯微鏡(SEM)檢測(cè)結(jié)果顯示磷酸—氨基甲酸淀粉酯的顆粒較原淀粉粗糙，顆粒表面有小孔洞；偏光顯微鏡觀察顯示磷

4、酸一氨基甲酸淀粉酯的偏光十字視強(qiáng)度較原淀粉弱，表明其晶體結(jié)構(gòu)已遭到部分破壞。
　　 ⑶設(shè)計(jì)并合成出交聯(lián)磷酸-氨基甲酸淀粉酯(CSPC)吸附劑，并詳細(xì)研究其對(duì)重金屬離子Cu(Ⅱ)，Pb(Ⅱ)的吸附，通過(guò)考察影響CSPC吸附Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)兩種重金屬離子的因素得出，CSPC對(duì)重金屬離子的吸附速度很快，20min便可以達(dá)到平衡；吸附量隨著吸附劑磷酸酯基和氨基含量的增大而提高，但是氨基對(duì)于吸附量的影響并不明顯；當(dāng)pH值在2～6變化