微波輻射合成苯甲酸芐酯及動(dòng)力學(xué)研究.pdf

1、本文采用微波輻射技術(shù),選取硫酸氫鈉、氨基磺酸、對甲苯磺酸等三種催化劑,以苯甲酸和苯甲醇為原料在微波輻射下催化合成苯甲酸芐酯。實(shí)驗(yàn)考察了反應(yīng)溫度、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間及物料摩爾比等對苯甲酸芐酯產(chǎn)率的影響。比較得出對甲苯磺酸的催化活性遠(yuǎn)大于氨基磺酸和硫酸氫鈉。
　　選取對甲苯磺酸為催化劑,在常規(guī)油浴加熱條件下合成苯甲酸芐酯。分別考察了反應(yīng)溫度、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間及物料摩爾比等因素對苯甲酸芐酯產(chǎn)率的影響。當(dāng)反應(yīng)溫度150℃、對甲苯磺酸

2、用量1.00 g、苯甲酸0.10 mol、反應(yīng)物醇酸摩爾比4.0︰1、反應(yīng)回流時(shí)間為140 min時(shí),苯甲酸芐酯產(chǎn)率最高。
　　設(shè)計(jì)四因素三水平正交試驗(yàn),以對甲苯磺酸為催化劑,分別在微波輻射下和常規(guī)油浴加熱下合成苯甲酸芐酯,對反應(yīng)工藝條件進(jìn)行二次優(yōu)化。微波輻射下的優(yōu)化工藝條件為:反應(yīng)溫度155℃、輻射時(shí)間30 min、對甲苯磺酸用量1.20 g、苯甲酸0.10 mol、醇酸摩爾比4.0︰1,平均產(chǎn)率可達(dá)94.52％,對甲苯磺酸用量

3、、微波輻射時(shí)間對反應(yīng)產(chǎn)率影響較大。常規(guī)油浴加熱下的優(yōu)化工藝條件為:反應(yīng)溫度150℃、反應(yīng)時(shí)間140 min、對甲苯磺酸用量1.00 g、醇酸摩爾比4.0︰1,平均產(chǎn)率可達(dá)96.37%,反應(yīng)物醇酸摩爾比對反應(yīng)產(chǎn)率影響較大。結(jié)果表明:微波具有加速反應(yīng)的作用,大大縮短了反應(yīng)時(shí)間,提高了反應(yīng)速率。
　　對苯甲酸芐酯的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了探討。在無催化劑情況下,苯甲酸濃度不隨反應(yīng)時(shí)間的增加而變化,幾乎沒有發(fā)生酯化反應(yīng);在對甲苯磺酸為催化劑的情況