2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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1、研究了紅霉素A(E)肟重排產(chǎn)物的異構(gòu)化反應(yīng),確定了兩個主要異構(gòu)產(chǎn)物是紅霉素A 6,9-亞胺醚和紅霉素A 9,11亞胺醚。在二氯甲烷中實現(xiàn)了紅霉素A 6,9-亞胺醚向紅霉素A 9,11-亞胺醚的轉(zhuǎn)化,并且制備了紅霉素A 9,11-亞胺醚乙腈加合物的結(jié)晶,收率17.5%,熔點為191.1℃~192.5℃,HPLC含量為77.31%。 在丙酮-水體系下分別以紅霉素A(E)肟和紅霉素A(E)肟鹽為原料進行貝克曼重排。研究了丙酮-水體系下

2、紅霉素A(E)肟鹽的貝克曼重排反應(yīng)??疾炝吮?水比例、磺酰化試劑種類及用量、縛酸劑用量、稀鹽酸加入量、反應(yīng)時間以及后處理方式對產(chǎn)品收率及質(zhì)量的影響。其最佳工藝條件為:紅霉素A(E)肟硫氰酸鹽與碳酸氫鈉的摩爾比為1:4.5,紅霉素A(E)肟硫氰酸鹽與甲磺酰氯的摩爾比為1:2.86,丙酮與水的體積比為1.45:1,稀鹽酸用量為紅霉素A肟鹽的1/15時,在0~5℃反應(yīng)3小時,收率為82.86%,HPLC含量為90.13%。 采用3種

3、不同的還原方法對紅霉素A 6,9-亞胺醚與硼氫化鉀的還原反應(yīng)進行考察,發(fā)現(xiàn)應(yīng)該采取順加法??疾炝怂釋t霉素A 6,9-亞胺醚還原反應(yīng)的影響。最佳工藝條件為:紅霉素A 6,9-亞胺醚與硼氫化鉀的摩爾比為1:3,以20%的硫酸為酸化劑,在0~5℃下反應(yīng)6.5小時,收率為98.65%。 采用多次中和萃取法進行水解反應(yīng),最佳工藝條件為:二氫高紅霉素硼酸酯質(zhì)量與水的體積比為1:15(g/ml),二氫高紅霉素硼酸酯與山梨醇的摩爾比為1:4,

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