交聯(lián)劑三烯丙基異氰尿酸酯的合成與研究.pdf

1、采用異氰尿酸溶劑法，以異氰尿酸和氯丙烯為原料，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑，季胺鹽為催化劑，合成了三烯丙基異氰尿酸酯(TAIC)，考察了合成工藝參數(shù)對(duì)收率的影響，并采用高效液相色譜(HPLC)、紅外光譜(FTIR)、核磁共振碳譜(13CNMR)對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。本課題探討了異氰尿酸溶劑法的反應(yīng)機(jī)理，并研究了反應(yīng)溶劑、反應(yīng)溫度、催化劑、氯丙烯滴加條件、恒溫反應(yīng)時(shí)間以及原料配比因素對(duì)TAIC的影響。
　　通過(guò)反應(yīng)機(jī)理的討論

2、確定異氰尿酸與氯丙烯發(fā)生的是反應(yīng)物不帶電荷的SN2反應(yīng);又為了盡量縮短反應(yīng)時(shí)間，考慮所選溶劑應(yīng)對(duì)異氰尿酸有較好的溶解性。由于以上兩個(gè)原因，本課題選用溶解性優(yōu)秀、極性較強(qiáng)的非質(zhì)子型有機(jī)溶劑N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作為反應(yīng)溶劑。
　　反應(yīng)溫度對(duì)TAIC的收率及純度(HPLC)有著重要影響。結(jié)果表明:當(dāng)反應(yīng)溫度不斷升高，收率不斷增加，但增加的幅度在不斷減小。當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到120℃時(shí)，收率最大，繼續(xù)升高溫度，收率反而減小，故選用12

3、0℃作為反應(yīng)溫度。
　　催化劑對(duì)TAIC的收率及純度(HPLC)有著重要影響。結(jié)果表明:選用四甲基氯化銨作催化劑效果最好;當(dāng)催化劑占原料（異氰尿酸和氯丙烯）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.2％時(shí)，TAIC的收率最大為91.6％。
　　氯丙烯的滴加條件對(duì)TAIC的收率及純度(HPLC)有著重要影響。結(jié)果表明:氯丙烯的滴加溫度選用100℃;控制總反應(yīng)時(shí)間3.5 h不變，當(dāng)?shù)渭訒r(shí)間2h時(shí)，TAIC的收率及純度(HPLC)最優(yōu)。
　　反應(yīng)時(shí)間的

4、長(zhǎng)短對(duì)反應(yīng)進(jìn)程有著重要影響。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，當(dāng)恒溫反應(yīng)時(shí)間為1.5h時(shí)，增加恒溫時(shí)間，收率及純度(HPLC)基本不變。故恒溫反應(yīng)時(shí)間選用1.5h。
　　原料配比對(duì)TAIC的收率及純度(HPLC)有著重要影響。對(duì)比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)隨著氯丙烯的量增加，當(dāng)n（異氰尿酸）∶n（氯丙烯）=1∶4時(shí)收率及純度(HPLC)趨于穩(wěn)定，故確定n（異氰尿酸）∶n（氯丙烯）=1∶4最為適宜。
　　通過(guò)HPLC、FTIR、13CNMR測(cè)試表征實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物即為TA