交聯(lián)劑三烯丙基異氰尿酸酯的合成與研究.pdf

1、采用異氰尿酸溶劑法，以異氰尿酸和氯丙烯為原料，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑，季胺鹽為催化劑，合成了三烯丙基異氰尿酸酯(TAIC)，考察了合成工藝參數(shù)對收率的影響，并采用高效液相色譜(HPLC)、紅外光譜(FTIR)、核磁共振碳譜(13CNMR)對目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。本課題探討了異氰尿酸溶劑法的反應(yīng)機(jī)理，并研究了反應(yīng)溶劑、反應(yīng)溫度、催化劑、氯丙烯滴加條件、恒溫反應(yīng)時間以及原料配比因素對TAIC的影響。
　　通過反應(yīng)機(jī)理的討論

2、確定異氰尿酸與氯丙烯發(fā)生的是反應(yīng)物不帶電荷的SN2反應(yīng);又為了盡量縮短反應(yīng)時間，考慮所選溶劑應(yīng)對異氰尿酸有較好的溶解性。由于以上兩個原因，本課題選用溶解性優(yōu)秀、極性較強的非質(zhì)子型有機(jī)溶劑N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作為反應(yīng)溶劑。
　　反應(yīng)溫度對TAIC的收率及純度(HPLC)有著重要影響。結(jié)果表明:當(dāng)反應(yīng)溫度不斷升高，收率不斷增加，但增加的幅度在不斷減小。當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到120℃時，收率最大，繼續(xù)升高溫度，收率反而減小，故選用12

3、0℃作為反應(yīng)溫度。
　　催化劑對TAIC的收率及純度(HPLC)有著重要影響。結(jié)果表明:選用四甲基氯化銨作催化劑效果最好;當(dāng)催化劑占原料（異氰尿酸和氯丙烯）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.2％時，TAIC的收率最大為91.6％。
　　氯丙烯的滴加條件對TAIC的收率及純度(HPLC)有著重要影響。結(jié)果表明:氯丙烯的滴加溫度選用100℃;控制總反應(yīng)時間3.5 h不變，當(dāng)?shù)渭訒r間2h時，TAIC的收率及純度(HPLC)最優(yōu)。
　　反應(yīng)時間的

4、長短對反應(yīng)進(jìn)程有著重要影響。實驗數(shù)據(jù)表明，當(dāng)恒溫反應(yīng)時間為1.5h時，增加恒溫時間，收率及純度(HPLC)基本不變。故恒溫反應(yīng)時間選用1.5h。
　　原料配比對TAIC的收率及純度(HPLC)有著重要影響。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)隨著氯丙烯的量增加，當(dāng)n（異氰尿酸）∶n（氯丙烯）=1∶4時收率及純度(HPLC)趨于穩(wěn)定，故確定n（異氰尿酸）∶n（氯丙烯）=1∶4最為適宜。
　　通過HPLC、FTIR、13CNMR測試表征實驗產(chǎn)物即為TA