三烯丙基異三聚氰酸酯合成的研究.pdf

1、三烯丙基異三聚氰酸酯（Triallylisocyanurate，簡(jiǎn)稱TAIC）交聯(lián)劑，是一種含三嗪環(huán)的多功能烯烴單體，外觀無(wú)色，主要用于各種熱塑性和熱固性高分子材料的交聯(lián)改性，可以提高材料的耐熱性、耐溶劑性、耐老化、機(jī)械強(qiáng)度及電性能等，是高分子材料的關(guān)鍵功能性助劑。
　　 本課題借鑒氰酸鈉與氯丙烯(AC)在非質(zhì)子溶劑中容易發(fā)生取代、環(huán)化化學(xué)反應(yīng)特點(diǎn)，分別研究溶劑法TAIC交聯(lián)劑的清潔生產(chǎn)工藝技術(shù)，目標(biāo)開發(fā)出無(wú)含鹽廢水排放，AC單

2、耗低，產(chǎn)品純度可以達(dá)到99.5％(HPLC法)的TAIC清潔生產(chǎn)工藝技術(shù)。
　　 本實(shí)驗(yàn)從對(duì)實(shí)驗(yàn)溫度的選定，反應(yīng)結(jié)束后固體物質(zhì)的脫去、脫DMF、酸堿洗和石油醚處理等幾方面展開，圓滿完成了實(shí)驗(yàn)所需數(shù)據(jù)，取得了以下結(jié)果:
　　 1.用低濃度的鹽酸溶液洗滌產(chǎn)品所得到的效果要好于單獨(dú)的水洗，但沒(méi)必要用低濃度的堿溶液洗滌，簡(jiǎn)化操作步驟，提高了產(chǎn)品純度。
　　 2.氯丙烯滴加管口的放置接近液面處。太遠(yuǎn)，氯丙烯揮發(fā)較大，不利于

3、產(chǎn)品收率的提高，而若進(jìn)入反應(yīng)體系，又容易造成管口的堵塞。
　　 3.氯丙烯的滴加速度應(yīng)該緩慢，太快容易造成氯丙烯的大量揮發(fā)，對(duì)收率不利，造成原料的浪費(fèi);太慢則延長(zhǎng)了反應(yīng)時(shí)間，降低了工作效率。
　　 4.本反應(yīng)最佳溫度是在130℃左右，溫度太高則產(chǎn)物發(fā)生自聚，溫度太低則難以達(dá)到反應(yīng)溫度，都會(huì)造成產(chǎn)率偏底。
　　 5.氯丙烯和氰酸鈉的最佳配比在1.14附近，過(guò)高則造成原料的浪費(fèi)，過(guò)低則難以制造出高收率。
　　

4、 6.水洗能除去產(chǎn)物中的大量水溶性副產(chǎn)物，經(jīng)過(guò)酸洗、堿洗和水洗能顯著提高產(chǎn)品的純度。
　　 7.本實(shí)驗(yàn)在其基礎(chǔ)上改進(jìn)了原合成方法中的副產(chǎn)物NaCl分離方式，將原來(lái)的水溶解分離NaCl方法，改為從反應(yīng)物中分離出NaCl固體副產(chǎn)物。本方法在不影響TAIC回收率的前題下，解決了原有工藝路線的存在的高濃度含鹽廢水排放問(wèn)題。
　　 TAIC新生產(chǎn)工藝的開發(fā)，既能滿足我國(guó)對(duì)交聯(lián)劑(TAIC)日益增大的需求問(wèn)題，又能彌補(bǔ)我國(guó)在氰酸鹽溶