3％無取向硅鋼的表面納米化及其滲硅行為研究.pdf

1、高硅鋼具有高磁導(dǎo)率、低鐵損和低磁致伸縮等優(yōu)異的綜合軟磁性能，在電力和電子等工業(yè)領(lǐng)域需求大。但由于室溫塑性差，高硅鋼薄板難以用常規(guī)的軋制技術(shù)生產(chǎn)。目前，已有多種高硅鋼制備方法，其中惟有化學(xué)氣相沉積(CVD)法在日本用于小規(guī)模生產(chǎn)，其存在的主要問題是:因溫度高和鹵化物含量高而引起的設(shè)備和板材表面腐蝕嚴(yán)重、后續(xù)溫軋工藝復(fù)雜（用于降低因Cl-離子腐蝕而增加的表面粗糙度）、硅鋼基板鐵量損失大及FeCl2氣體污染環(huán)境等。
　　表面納米化(SN

2、C)技術(shù)可以為金屬表面賦予納米材料的功能特性，其表層高體積分?jǐn)?shù)的晶界、位錯(cuò)和空位等缺陷能為原子擴(kuò)散提供理想通道，而表面納米晶的高活性能加快化學(xué)反應(yīng)，二者結(jié)合能大幅度地降低硅鋼的滲硅溫度和硅源中（作為催化劑）鹵化物的含量。本工作根據(jù)SNC的基本原理設(shè)計(jì)異步軋制(CSR)工藝，使3％無取向硅鋼板材在軋制過程中實(shí)現(xiàn)SNC，并在此基礎(chǔ)上開發(fā)出低溫滲硅(LTS)技術(shù)，形成一種制備高硅鋼的新方法——CSR/LTS法。該法能夠解決CVD法存在的問題，

3、有應(yīng)用潛力。
　　圍繞CSR/LTS技術(shù)開發(fā)開展以下研究:首先，對3％無取向硅鋼分別進(jìn)行表面機(jī)械研磨處理(SMAT)、SMAT+CSR和CSR處理，在板材表面獲得納米-微米梯度結(jié)構(gòu)，研究不同處理方式下深度方向的結(jié)構(gòu)演變及影響因素;其次，采用固體粉末滲硅法，在Si+1～5wt.％鹵化物中進(jìn)行550～700℃、1～8h的滲硅處理，系統(tǒng)地研究滲硅工藝參數(shù)（溫度、時(shí)間、鹵化物含量）和基板表面梯度結(jié)構(gòu)（表面納米晶尺寸和納米-微米梯度層厚度）

4、與滲硅層厚度和物相之間的關(guān)系，并結(jié)合擴(kuò)散理論計(jì)算Si在3％無取向硅鋼表面納米—微米梯度結(jié)構(gòu)的擴(kuò)散系數(shù)和激活能;第三，選取典型CSR/LTS樣品進(jìn)行1000和1100℃、15min的高溫?cái)U(kuò)散退火，研究滲硅層在退火前后的演變。主要結(jié)論如下:
　　1.形變誘發(fā)的表面納米化
　　1)3％無取向硅鋼經(jīng)過SMAT、SMAT+CSR和CSR后，表面附近均形成了納米-微米梯度結(jié)構(gòu);表面晶粒尺寸分別為10、10～20和20～50 nm，梯度結(jié)

5、構(gòu)層厚度分別為120、80和80μm，證明CSR可以使鋼鐵在軋制過程中實(shí)現(xiàn)SNC。
　　2)SMAT、SMAT+CSR和CSR處理方式下，3％無取向硅鋼的SNC均通過位錯(cuò)演變而實(shí)現(xiàn)，外力作用方式并不改變納米化行為。
　　3)經(jīng)過SMAT、SMAT+CSR和CSR后，樣品表面硬度分別提高了86％、54％和48％，硬度隨深度增加而減小，最后趨于恒定;硬度的提高可歸因子晶粒細(xì)化和加工硬化。
　　2.表面納米化結(jié)構(gòu)的低溫滲硅行

6、為及擴(kuò)散熱力學(xué)
　　1)采用固體滲硅技術(shù)，在550～700℃、Si+1～3wt.％鹵化物中退火1～8h，可在SMAT、SMAT+CSR和CSR樣品表面獲得厚度為數(shù)十微米的滲硅層，證明SNC能大幅度地降低3％無取向硅鋼的滲硅溫度和滲劑中鹵化物的含量。
　　2)提高滲硅溫度使?jié)B硅層厚度增加，且其作用隨著保溫時(shí)間的延長和鹵化物含量的適當(dāng)增加而加強(qiáng)。
　　3)延長保溫時(shí)間在滲硅溫度較低（如600℃）時(shí)對滲硅層厚度影響不大，在滲

7、硅溫度較高（如650℃）時(shí)可明顯增加滲硅層的厚度。
　　4)適當(dāng)增加鹵化物含量在滲硅溫度較高、保溫時(shí)間較短時(shí)有助于增加滲硅層厚度，隨著溫度下降和保溫時(shí)間延長，其作用減弱。
　　5)滲硅層厚度隨著基板納米-微米梯度結(jié)構(gòu)層厚度增加而增大，表面納米晶尺寸對滲硅層厚度的影響不大。
　　6)在550～600℃范圍內(nèi)，SMAT、SMAT+CSR和CSR樣品表面滲硅層主要為Fe3Si相;隨著滲硅溫度、保溫時(shí)間和鹵化物含量的增加，F(xiàn)e

8、3Si相可部分或全部轉(zhuǎn)變?yōu)镕eSi相。
　　7)SMAT、SMAT+CSR和CSR樣品中Si的擴(kuò)散系數(shù)在550℃時(shí)分別為3.70×10-10cm2/s、3.45×10-10cm2/s和3.02×10-10cm2/s;在650℃時(shí)分別為5.81×10-9cm2/s、3.01×10-9cm2/s和2.53×10-9cm2/s。
　　8)SMAT、SMAT+CSR和CSR樣品中Si的擴(kuò)散激活能分別為141k J/mol、155kJ