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文檔簡介
1、環(huán)氧樹脂作為先進復(fù)合材料中最重要的熱固性樹脂之一,同時也是一種綜合性能優(yōu)良的復(fù)合材料基體,其具有粘結(jié)強度高、粘結(jié)面廣、收縮率低、機械強度高、電絕緣性能優(yōu)良、加工性能好等優(yōu)點。然而,環(huán)氧樹脂的易燃性使其受到了一定的限制。本文對環(huán)氧樹脂的應(yīng)用進展,阻燃改性原理,以及阻燃研究熱點進行了綜述;開展了新型有機-無機雜化阻燃劑的合成研究;探索了新型磷鋁、磷硅、磷硅鋁雜化阻燃劑在環(huán)氧樹脂中的改性應(yīng)用。旨在利用多種阻燃元素的協(xié)同效應(yīng)以及對阻燃材料納米結(jié)
2、構(gòu)的控制,獲得高性能雜化阻燃劑并揭示其阻燃機理。論文主要開展了以下幾個方面的研究:
1.利用二苯基次膦酸(DPPA)和氫氧化鋁(ATH)進行水熱反應(yīng),快速制備了一種新型的磷鋁雜化納米棒(APHNRs)。(1)FTIR、Raman、XRD、SEM及TEM表明ATH的晶體結(jié)構(gòu)在水熱反應(yīng)中完全被破壞,同時生成了一種含有Al-O-P鍵的雙齒橋聯(lián)結(jié)構(gòu),且長程有序的棒狀結(jié)構(gòu);(2)XRD顯示2θ=22.0~25.0°之間所存在的芳基面
3、對面π-π堆積作用為形成棒狀形貌提供了重要的驅(qū)動力;(3)通過改變反應(yīng)條件,利用SEM、XRD揭示了APHNRs的形成機理:“反應(yīng)-組裝-增長”的過程;(4)利用該機理成功制備了形狀和尺寸可控的磷鋁雜化納米棒;(5)熱重分析結(jié)果表明APHNRs具有較高的熱穩(wěn)定性和高溫成炭率,顯示了重要的納米效應(yīng),因此有望被應(yīng)用到聚合物的阻燃改性。
2.通過二芐基次膦酸(DBPA)和ATH在冰乙酸中進行反應(yīng),可以得到一種高度雜化的含磷鋁納米
4、棒(AOPH-NR)。(1)利用FTIR、Raman、XRD、SEM和TEM對其結(jié)構(gòu)進行了表征,結(jié)果表明和AOPH-NR結(jié)構(gòu)和前面的APHNRs結(jié)構(gòu)相似,形成機理相同;(2)熱重分析結(jié)果表明AOPH-NR比ATH及其它磷鋁雜化材料(AOPHs)具有較高的熱穩(wěn)定性和高溫成炭率;(3)AOPH-NR在環(huán)氧樹脂中能夠獲得較好的分散,促進樹脂的固化,提高固化物的機械性能;(4)燃燒性能研究表明AOPH-NR可以促進固化物的提前降解,從而提高成碳
5、率。僅需引入4.25 wt%的AOPH-NR就可以使環(huán)氧固化物的LOI值提高到28.0,熱釋速率降低23%,點燃時間被延長到79秒,這些性能對火災(zāi)中人員疏散具有特別重要的意義。
3.利用3,9-二氯-2,4,8,10-四氧雜-3,9-二磷雜螺環(huán)-3,9-二氧[5,5]十一烷(SPDPC)和二苯基二硅醇發(fā)生縮聚反應(yīng),制備了一種新型的含磷硅雜化高分子型阻燃劑(SDPS),并利用FTIR、1HNMR及13CNMR對SDPS進行了
6、結(jié)構(gòu)表征。(1)TGA、EDX、FTIR及TG-IR聯(lián)用對SDPS的熱分解機理研究表明SDPS不僅能分解促進交聯(lián)并成炭的組分,而且能生成無機含硅材料;(2)對比含雙螺環(huán)磷氮協(xié)同阻燃劑(SPDM),SDPS雖然能夠減緩固化物初期的熱分解,但其高溫成碳率不高。而SDPS和SPDM的協(xié)同能夠同時發(fā)揮了二者的氣相阻燃行為和凝聚相阻燃行為;(3)利用SEM和Raman對殘余炭進行表征,發(fā)現(xiàn)在宏觀上,SDPS和SPDM的協(xié)同有利于固化物生成一種蜂窩
7、狀結(jié)構(gòu)、且較厚的凝聚炭,進而阻止熱量和氧氣在燃燒層和基體之間的傳遞;在微觀上,固化物的殘余炭具有更小的微觀尺寸,進而提高熱屏蔽效率。(4)SDPS能均一地分散于固化物的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中,加之Si-O-Si基團的作用,對復(fù)合材料起到了增韌作用,因此可以有效改善傳統(tǒng)膨脹阻燃環(huán)氧樹脂的機械性能。
4.利用利用3,9-二氯-2,4,8,10-四氧雜-3,9-二磷雜螺環(huán)-3,9-二氧[5,5]十一烷(SPDPC)和二苯基二硅醇的縮聚物(S
8、DPS)對氧化鋁進行表面接枝改性,制備了一種新型的含磷/硅/鋁雜化阻燃劑(SAlu)。(1)FTIR、Raman、XRD、SEM和NanoZS等對SAlu的表征顯示,SDPS可以有效接枝到氧化鋁表面,同時使粒徑變大;(2)TGA結(jié)果表明SPDS在氧化鋁表面的接枝率可達40%以上;(3)耐熱及燃燒性能研究表明,SAlu可以有效提高環(huán)氧固化物的熱穩(wěn)定性和高溫成碳率;SAlu能夠促進固化物在高溫下陶瓷-炭焦化,并生成內(nèi)部為多孔形貌的結(jié)塊,從而
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