煙草中茄尼醇的測(cè)定、浸提和純化研究.pdf

1、茄尼醇是生產(chǎn)輔酶Q10和維生素K2的重要醫(yī)藥中間體，主要來源于植物體中，尤其在茄科植物煙草中，茄尼醇的含量可達(dá)0.3％～3％。
　　 本文研究了茄尼醇含量的測(cè)定方法，及從煙草中浸提、純化茄尼醇的工藝過程。
　　 茄尼醇具有9個(gè)獨(dú)立的雙鍵可以與Br2發(fā)生加成反應(yīng)，本實(shí)驗(yàn)在測(cè)定茄尼醇含量的過程中提出了用間接碘量法測(cè)定茄尼醇的新方法。該方法以冰乙酸作為溶劑溶解茄尼醇，同時(shí)冰乙酸可與KBrO3-KBr溶液定量產(chǎn)生Br2，經(jīng)過加成

2、反應(yīng)，Br2加成到茄尼醇的雙鍵上，再用碘量法測(cè)定剩余的Br2，則可間接計(jì)算出茄尼醇的量。通過實(shí)驗(yàn)研究，間接碘量法測(cè)定茄尼醇的測(cè)定條件為：以冰乙酸為茄尼醇溶劑，冰乙酸總加入量應(yīng)占整個(gè)反應(yīng)體系的75％以上，反應(yīng)溫度在20℃～30℃之間。該方法測(cè)定茄尼醇含量，精密度和靈敏度均較高，分別可以達(dá)到RSD=0.57％和RSD＝1.20％，其樣品加標(biāo)回收率在99％～101％之間，可以作為本實(shí)驗(yàn)中從煙草中提取、純化茄尼醇的測(cè)定方法。
　　 在已

3、報(bào)道的茄尼醇浸提方法的基礎(chǔ)上，本文提出以冰乙酸和無水乙醇為浸提溶劑，采用室溫浸提法、加熱回流浸提法和超聲波輔助浸提法浸提煙草中的茄尼醇。實(shí)驗(yàn)中，通過綜合研究三種方法的浸提時(shí)間、浸提次數(shù)、料液比等條件，得出結(jié)論，以冰乙酸為浸提溶劑時(shí)，室溫浸提法的浸提時(shí)間為24h，浸提率為1.934％，加熱回流浸提法的浸提時(shí)間為3h，浸提率為2.168％，超聲波輔助浸提法的浸提時(shí)間為30min，浸提率為2.197％；以無水乙醇為浸提溶劑時(shí)，室溫浸提法的浸提

4、時(shí)間為24h，浸提率為2.151％，加熱回流浸提法的浸提時(shí)間為3h，浸提率為2.175％，超聲波輔助浸提法的浸提時(shí)間為20min，浸提率為2.222％。結(jié)論表明，采用超聲波輔助浸提法時(shí)，茄尼醇浸提率和浸提時(shí)間為優(yōu)于室溫浸提法和加熱回流浸提法；以無水乙醇為浸提溶劑時(shí)，茄尼醇浸提率高于以冰乙酸為浸提溶劑時(shí)的溶劑。
　　 通過研究獲得了一種新型的茄尼醇純化精制方法。該方法基于茄尼醇的9個(gè)獨(dú)立的雙鍵可以與Br2發(fā)生加成反應(yīng)產(chǎn)生茄尼醇溴代

5、物，之后再加入去離子水降低茄尼醇溴代物的溶解性，使溴代物沉降而與其他雜質(zhì)分離，分離后的溴代物通過鹵代烴消除反應(yīng)可脫除茄尼醇溴代物的Br2，從而達(dá)到純化茄尼醇的目的。實(shí)驗(yàn)中首先以茄尼醇標(biāo)準(zhǔn)品為純化對(duì)象，將定量的茄尼醇與過量的Br2進(jìn)行加成反應(yīng)，待反應(yīng)完全后得到茄尼醇溴代物，加水產(chǎn)生沉淀，過濾后，以丙酮為溶劑溶解濾渣，加入60倍量的Zn粉，在50℃條件下恒溫振蕩16h，進(jìn)行脫Br2反應(yīng)，此條件下純化倍數(shù)可達(dá)到1.0864。然后茄尼醇浸膏為純