尿素柱層析-重結(jié)晶法提取高純度茄尼醇.pdf

1、茄尼醇是一種重要的化工中間體，它可以用來合成輔酶Q10和維生素K2。茄尼醇廣泛存在于茄科類植物中，在煙葉中含量最高。由于高品質(zhì)的茄尼醇生產(chǎn)成本過高，因此就需要開發(fā)新的精制工藝以降低生產(chǎn)成本。目前已經(jīng)有許多關(guān)于茄尼醇的提純精制方法的相關(guān)報道，這些方法雖然能夠除去大部分雜質(zhì)，但是很難徹底除去物化性質(zhì)和茄尼醇相近的蠟質(zhì)。
　　 尿素柱層析技術(shù)是綜合尿素包合法及柱層析技術(shù)二者的優(yōu)勢，總結(jié)得出的一種新型的分離方法，該方法已成功應(yīng)用于α-亞

2、麻酸乙酯、共軛亞油酸甲酯的分離，本文將其應(yīng)用于煙葉浸膏中茄尼醇的分離研究。原料浸膏經(jīng)皂化、初步結(jié)晶處理后，重點考察了尿素柱層析分離效果的主要影響因素，最后采用溶劑結(jié)晶法進一步精制，得到了一條可以獲得高純度茄尼醇的工藝路線。主要研究內(nèi)容及實驗結(jié)果如下：
　　 1、確立了高效液相色譜(HPLC)測定茄尼醇的條件及茄尼醇純度和收率的計算方法。使用Akasil-C18(Φ4.6 mm×150 mm，5μm)ODS色譜柱，流動相甲醇：乙醇

3、(1:1，v/v)，流速0.6 mL/min，柱溫30℃，SPD-10AVP紫外檢測器檢測，檢測波長213 nm。方法的檢測限8×10-3μg，定量限1.6×10-2μg，標準偏差(RSD)=1.2％，回收率98.7％。該檢測方法線性關(guān)系良好，精密度高，重復(fù)性好。
　　 2、對原料浸膏進行皂化、初步結(jié)晶處理。25 g煙葉浸膏，加入1000 mL無水乙醇使其完全溶解，再加入1 g氫氧化鈉固體并在溫度為65℃下不斷攪拌，皂化反應(yīng)4

4、h，濃鹽酸中和直至pH為中性。產(chǎn)物經(jīng)石油醚萃取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干溶劑，然后采用乙醇結(jié)晶除蠟。結(jié)果表明該方法可以除去較多的蠟質(zhì)，經(jīng)HPLC分析得出茄尼醇純度為13.1％，收率為89.0％。
　　 3、優(yōu)化并確定了尿素柱層析的最佳條件：層析柱規(guī)格為((ψ)2 cmx60 cm，固定相尿素硅膠的質(zhì)量比為1:1，洗脫劑為石油醚：乙酸乙酯，體積比為60:1，洗脫液流速范圍為0.8～1 mL/min，上樣量為0.4 g，得到了純度74.8％的