食品中重金屬及有機(jī)錫農(nóng)藥殘留分析方法的研究.pdf

1、南昌大學(xué)碩士學(xué)位論文食品中重金屬及有機(jī)錫農(nóng)藥殘留分析方法的研究姓名：王蕊申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：分析化學(xué)指導(dǎo)教師：郭嵐201106摘要加入72Ge、5In、心7Au混合內(nèi)標(biāo)溶液校正基體干擾和儀器信號(hào)漂移，優(yōu)化了ICP—MS儀器測(cè)定條件，通過數(shù)學(xué)校正方程校正質(zhì)譜干擾。方法的檢出限在001ng／L一1432ng／L之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)900％，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉(GBW07605)、扇貝(GBWl0024)進(jìn)行方法驗(yàn)證，獲得滿意的結(jié)果

2、。本方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高，能滿足動(dòng)植物樣品中痕量元素同時(shí)測(cè)定的分析需求。4、建立了ICPMS測(cè)定扇貝和茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中砷含量的分析方法。采用微波消解法消解樣品后分別用普通模式和碰撞反應(yīng)接口模式進(jìn)行了ICPMS分析，在線72Ge內(nèi)標(biāo)溶液校正儀器的信號(hào)漂移。比較了兩種模式對(duì)元素砷的測(cè)定差異，發(fā)現(xiàn)CRI模式下測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確，檢測(cè)限更低，兩種模式下的儀器檢測(cè)限分別為401ng／L和16ng／L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在11％~58％之間。另外，通過測(cè)

3、定不同濃度的NaCl基體溶液中的砷的信號(hào)，討論了CRI技術(shù)對(duì)40Ar35CI造成的干擾的消除情況，證明了CRI技術(shù)能有效消除基體中產(chǎn)生的40時(shí)5CI對(duì)樣品中75As測(cè)定的干擾，適用于復(fù)雜基體樣品中砷的測(cè)定。5、建立了高效液相色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLCICPMS)同時(shí)測(cè)定梨中的毒菌錫與三唑錫的分析的方法，樣品以丙酮乙酸(99：1，v／v)振蕩提取，再用正己烷液液萃取，萃取液經(jīng)固相萃取小柱(硅膠柱)凈化后，在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，采用H

4、PLCICPMS進(jìn)行檢測(cè)。毒菌錫與三唑錫在05～50ng／mL的濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為09990與09999，檢測(cè)限為025ng／mL與047ng／mL，在10ng／g、50ng／g、100ng／g三個(gè)添加水平上的平均回收率為830％109％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為150％《50％。該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，能夠滿足梨果中有機(jī)錫農(nóng)藥殘留分析的要求。關(guān)鍵詞：食品樣品；重金屬元素；微波消解；毒菌錫；三唑錫；碰撞／反