稻谷中有機(jī)農(nóng)藥殘留的分析方法研究.pdf

1、稻米是僅次于小麥和玉米的許多人賴以生存的三大糧食作物之一?，F(xiàn)時(shí)世界上超過90％的稻米在亞洲栽培,全世界有60％以上的人口食用稻米。對全球幾十億人來說,稻米也是一種重要的營養(yǎng)來源。盡管大量使用農(nóng)藥提高了稻米的產(chǎn)量,但同時(shí)也帶來了一些負(fù)面影響。除了應(yīng)用農(nóng)藥提高了生產(chǎn)成本以外,農(nóng)藥的使用也可能導(dǎo)致了農(nóng)作物品質(zhì)的下降,同時(shí)危害了環(huán)境(如水、土壤和空氣污染等)和人們的身體健康。為了幫助農(nóng)民合理使用農(nóng)藥,減少對環(huán)境的污染,同時(shí)評估稻谷中農(nóng)藥的殘留,

2、因此非常有必要對稻谷中的農(nóng)藥殘留建立起快速檢測方法。本文對稻谷生長期所使用的四種常用農(nóng)藥進(jìn)行了殘留分析方法的研究。主要研究內(nèi)容如下： 1.建立了微波輔助萃取-固相萃取-高效液相色譜法(MAE-SPE-HPLC)測定稻谷中苯噻草胺殘留量的方法。以丙酮-乙腈(體積比為3:7)為提取劑,采用微波輔助萃取稻谷中殘留的苯噻草胺,經(jīng)弗羅里硅土固相萃取小柱凈化后,用高效液相色譜-二極管陣列檢測器檢測,外標(biāo)法定量。以乙腈-水(50:50,V/V

3、)為流動相,流速1.0mL/min,217nm檢測。苯噻草胺在0.20～10.00μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢測限為0.04μg/mL,稻殼添加平均回收率為90.8％,RSD為1.8％：糙米添加平均回收率為85.6％,RSD為2.5％。 2.建立了微波輔助萃取-固相萃取-高效液相色譜法(MAE-SPE-HPLC)測定稻谷中噻嗪酮?dú)埩袅康姆椒?。以丙酮為提取?采用微波輔助萃取稻谷中殘留的噻嗪酮,經(jīng)弗羅里硅土固相萃取小柱凈化

4、后,用高效液相色譜-二極管陣列檢測器檢測,外標(biāo)法定量。以乙腈-水(80:20,V/V)為流動相,流速0.8mL/min,246nm檢測。噻嗪酮在0.20～10.00μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢測限為0.05μg/mL,稻殼添加平均回收率為92.4％,RSD為3.2％；糙米添加平均回收率為83.1％,RSD為2.7％。 3.建立了微波輔助萃取-固相萃取-高效液相色譜法(MAE-SPE-HPLC)測定稻谷中芐嘧磺隆殘留量的方

5、法。以二氯甲烷為提取劑,采用微波輔助萃取稻谷中殘留的芐嘧磺隆,經(jīng)弗羅里硅土固相萃取小柱凈化后,用高效液相色譜-二極管陣列檢測器檢測,外標(biāo)法定量。以乙腈-水(50:50,V/V)為流動相,流速1.0mL/min,236nm檢測。芐嘧磺隆在0.30～10.00μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢測限為0.08μg/mL,稻殼添加平均回收率為88.9％,RSD為3.1％；糙米添加平均回收率為88.7％,RSD為1.8％。 4.建立了微

6、波輔助萃取-固相萃取-高效液相色譜法(MAE-SPE-HPLC)測定稻谷中敵敵畏殘留量的方法。以丙酮為提取劑,采用微波輔助萃取稻谷中殘留的敵敵畏,經(jīng)弗羅里硅土固相萃取小柱凈化后,用高效液相色譜-二極管陣列檢測器檢測,外標(biāo)法定量。以乙腈-水(40:60,V/V)為流動相,流速0.8mL/min,210nm檢測。敵敵畏在0.90～15.00μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢測限為0.25gμg/mL,稻殼添加平均回收率為77.4％,RSD

7、為3.8％；糙米添加平均回收率為78.6％,RSD為4.3％。 5.建立了微波輔助萃取-固相萃取-高效液相色譜/質(zhì)譜法(MAE-SPE-HPLC/MS)同時(shí)測定稻谷中苯噻草胺,噻嗪酮,芐嘧磺隆和敵敵畏四種農(nóng)藥殘留量的方法。以丙酮-乙腈(體積比為3:7)為提取劑,采用微波輔助萃取稻谷中殘留的農(nóng)藥,經(jīng)弗羅里硅土固相萃取小柱凈化后,用高效液相色譜-質(zhì)譜檢測器(HPLC-MS)進(jìn)行定性定量,內(nèi)標(biāo)法定量。其中苯噻草胺、噻嗪酮、芐嘧磺隆和敵

8、敵畏的檢測限分別為：2.0ng/mL,1.0ng/mL,2.0ng/mL,5.0ng/mL。稻殼添加平均回收率分別為87.1％(RSD：2.8％);87.3％(RSD：2.4％);85.8％(RSD：2.6％);74.6％(RSD：2.4％),糙米添加平均回收率分別為83.7％(RSD：3.7％);80.2％(RSD：2.9％);86.7％(RSD：3.3％);74.8％(RSD：3.5％)。該方法應(yīng)用選擇離子監(jiān)測技術(shù)(SIM),排除了