鈷納米顆粒及鈷鎳合金亞微米顆粒結(jié)構(gòu)控制合成與表征.pdf

1、當(dāng)顆粒尺寸減小到納米量級(jí)的時(shí)候，顆粒的形貌、尺寸和晶體結(jié)構(gòu)都會(huì)影響材料的性能。因此可以通過(guò)控制納米粒子的形貌、尺寸和晶體結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)材料性能的調(diào)控。這方面的研究，一直是納米材料研究的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。許多研究者都做了很多的嘗試，也取得了一定的成果。本工作中，采用溶劑熱多元醇還原法，通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的控制實(shí)現(xiàn)了對(duì)鈷納米顆粒晶體結(jié)構(gòu)的控制，成功的制備了FCC、HCP及兩相共存的鈷納米片。在此基礎(chǔ)上，也制備出了任一成分的FCC結(jié)構(gòu)鈷鎳合金亞微米顆粒。

2、同時(shí)，對(duì)制備過(guò)程中FCC鈷向HCP鈷轉(zhuǎn)變的機(jī)理進(jìn)行了初步研究，并對(duì)鈷納米片、鈷鎳合金亞微米顆粒的結(jié)構(gòu)和磁性進(jìn)行了表征。
　　 (1)采用溶劑熱多元醇還原法，乙二醇為溶劑和還原劑，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為控制劑，制備了FCC、HCP和兩相共存結(jié)構(gòu)的鈷納米片。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)還原反應(yīng)完成時(shí)(5 h)，生成的產(chǎn)物均為FCC結(jié)構(gòu)。當(dāng)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間至15 h，最終產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)與初始反應(yīng)液中CTAB的濃度是有關(guān)系的，CTAB濃度由0

3、mM增加到5 mM，產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)由FCC和HCP兩相共存轉(zhuǎn)變?yōu)镠CP相。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為15 h，CTAB濃度為5～9 mM時(shí)可得到單相的HCP鈷。但是在CTAB濃度大于10 mM時(shí)，在15 h反應(yīng)時(shí)間內(nèi)產(chǎn)物均為FCC結(jié)構(gòu)鈷。磁性測(cè)量顯示HCP鈷和FCC鈷均表現(xiàn)出鐵磁性，具有相同的飽和磁化強(qiáng)度148 emu/g；矯頑力分別為76.9 Oe和198.4 Oe，這是因?yàn)镠CP相比FCC相具有更大的磁晶各向異性而具有更大的矯頑力。
　　

4、 (2)采用溶劑熱多元醇還原法，乙二醇為溶劑和還原劑，制備了鈷原子含量x從0.1到0.9這一成分范圍的單相FCC結(jié)構(gòu)CoxNi1-x合金亞微米顆粒。掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)所制備鈷鎳合金為類(lèi)球狀顆粒，平均顆粒尺寸約200 nm。XRD分析顯示，任一成分的鈷鎳合金顆粒的晶體結(jié)構(gòu)均為FCC結(jié)構(gòu)，合金顆粒的點(diǎn)陣常數(shù)隨鈷原子含量的增加而增大。任一成分的鈷鎳合金顆粒均顯示鐵磁性，飽和磁化強(qiáng)度隨鈷原子含量的增加而增大；合金的矯頑力隨鈷原子含量的增加而增大。