納米微米二氧化硅球形顆粒的制備與表征.pdf

1、由于二氧化硅球形顆粒在光子晶體、催化劑載體、色譜填料、標準計量等許多高新技術領域有著非常廣泛的應用前景.該文用醇鹽水解法和聚合誘導膠體團聚法分別制備了納米和微米二氧化硅球形顆粒,并對其結構和制備條件進行了詳細研究.研究了酸、堿催化劑對TEOS水解速率及硅溶膠形貌的影響,發(fā)現(xiàn)只有在堿性催化劑下可制備出單分散二氧化硅納米球形溶膠粒子,而在酸催化劑下制備出的二氧化硅具有三維網(wǎng)絡結構的溶膠.這歸因子在酸催化TEOS水解反應過程中,水解的速率是越

2、來越慢,水解的中間產(chǎn)物同時進行縮聚反應,形成高度縮聚的三維空間網(wǎng)絡結構;在堿催化TEOS水解反應中,水解的速率是越來越快,只有當完全水解后,中間產(chǎn)物才開始進行縮聚反應,所以形成單分散球形顆粒.在二氧化硅溶膠中,通過尿素和甲醛在酸性條件下的聚合反應,用聚合誘導膠體團聚法(PICA)制備出有機無機(尿醛樹脂/SiO<,2>)復合微球,高溫煅燒后獲得了多孔SiO<,2>微球.用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了煅燒前后微球的表面形貌,大小和分布,

3、用差示量熱和失重分析(DSC-TG)研究了有機無機復合微球的脫水、脫醇及有機物炭化分解的過程,用氮吸附法測量了多孔微球在煅燒前后的比表面積變化;用激光粒度分布儀(PSD)測量了微球在煅燒前后的平均粒徑和粒徑分布.結果發(fā)現(xiàn):尿素和甲醛在酸性條件下自身聚合可以形成高分子微球,獲得的高分子微球的粒徑范圍較寬且有團聚現(xiàn)象,而用PICA法制備的有機無機復合微球粒徑范圍較窄且團聚現(xiàn)象不明顯;反應過程中溶液必須均勻攪拌,如果不攪拌顆粒之間易出現(xiàn)團聚,