磷化鈷-鎳納微米材料的制備及表征.pdf

1、金屬磷化物是一類具有特殊結(jié)構(gòu)的化合物，特殊的結(jié)構(gòu)使他們具有了許多優(yōu)異的性能，因而它們在電光磁等一些領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，并且引起了研究者們越來越濃的興趣。特別是作為一種嶄新的鋰離子電池電極材料和催化材料，最近金屬磷化物已經(jīng)成為了最前沿的研究熱點(diǎn)?？墒乾F(xiàn)階段對金屬磷化物納/微米材料的外觀形貌和尺寸大小的調(diào)控仍然是一個(gè)棘手的問題。本文利用水熱/溶劑熱法，成功的制備了一些重要的金屬磷化物納/微米材料，并通過條件實(shí)驗(yàn)和對結(jié)果的分析，初步探索了它

2、們的生長過程和可能具有的性能。本文主要進(jìn)行了以下幾個(gè)方面的研究:
　　(1)用氯化鈷(CoCl2·6H2O)和白磷(P4)作為反應(yīng)物，把水(H2O)和乙二醇(EG)混合溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，利用溶劑熱法成功地制備了形貌和尺寸均一的花狀磷化鈷(Co2P)納米晶。產(chǎn)品的物相、尺寸和形貌分析采用X-射線衍射花樣(XRD)和場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)進(jìn)行。測試結(jié)果表明，所得Co2P納米晶具有純的六方相的結(jié)構(gòu)，并且具有良好的結(jié)晶度，產(chǎn)

3、品中有80％以上為花狀結(jié)構(gòu)并且形貌較好。最后，將Co2P納米晶作為鋰離子電池的負(fù)極材料對其電化學(xué)性能進(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)所制備的Co2P納米晶的初始放電容量達(dá)到了2086mA·h/g，這種較高的放電容量可能與納米晶的尺寸和結(jié)構(gòu)的影響有關(guān)。
　　(2)以氯化鈷(CoCl2·6H2O)作為鈷源，利用無水乙醇和水的混合溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，在不添加表面活性劑的情況下通過溶劑熱法成功地制備了星形磷化鈷(Co2P)微晶。產(chǎn)品的物相、尺寸和形貌通

4、過X-射線衍射花樣(XRD)和場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)進(jìn)行了表征。對測試結(jié)果進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，所制備的Co2P具有純的六方相結(jié)構(gòu)，形狀為星形，其整體直徑約為4μm。反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間及溶劑配比等對樣品尺寸、形貌形成等均有一定的影響。通過一系列的條件實(shí)驗(yàn)得出星形Co2P微晶的最佳制備條件是VH2(O)·VEthanol=3·1，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間24h。
　　(3)采用水和乙二醇(EG)作為溶劑、以十六烷基三甲基溴

5、化銨(CTAB)作為表面活性劑，利用溶劑熱法成功地制備了空心球形的磷化鎳(Ni2P)。產(chǎn)品的物相、尺寸和形貌利用X-射線衍射花樣(XRD)和場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)進(jìn)行了表征。測試結(jié)果表明，所得產(chǎn)品具有純的六方相結(jié)構(gòu)，并且具有良好的結(jié)晶度，產(chǎn)品的尺寸和形貌相對比較均一。通過一系列的條件實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)中十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)對Ni2P形貌的形成發(fā)揮了關(guān)鍵的輔助作用。最后，對所得產(chǎn)品的紫外-可見吸收性能進(jìn)行了測試。

6、r>　　(4)用氯化鎳(NiCl2·6H2O)和白磷(P4)作為反應(yīng)物，通過溶劑熱法在乙二醇和苯的混合溶劑體系中成功得到了磷化鎳(Ni2P)微球。對產(chǎn)品的物相、尺寸和形貌的分析采用X-射線衍射花樣(XRD)和場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)進(jìn)行。對結(jié)果進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，通過此方法得到的Ni2P微球具有純的六方相結(jié)構(gòu)，微球的直徑介于2-5μm之間。反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和溶劑的體積比例對產(chǎn)品的尺寸和形貌有著一定的影響。通過一系列的單因素條件實(shí)