多組分反應的無溶劑合成研究.pdf

1、近年來，環(huán)境問題越來越成為國際社會關注的焦點。社會可持續(xù)發(fā)展要求在設計化學合成路線與生產工藝時考慮減少甚至消除有害物的使用與產生，所以綠色合成研究開始得到人們的重視。有機溶劑由于具有對有機物良好的溶解性，因而對于傳統(tǒng)的化學反應來說是必不可少的。有機溶劑一般揮發(fā)性大，易燃易爆、毒性大，因而無論是排放還是回收都對環(huán)境有一定的污染。限制有機溶劑的使用或尋找新的環(huán)境友好的替代溶劑，以及采用無溶劑化反應是減少污染，保護環(huán)境的重要措施之一。

2、　　 多組分反應是指三種或三種以上的原料，用一鍋煮的方法得到目的產物的反應，生成的產物中含有所有起始原料，能滿足理想有機合成的要求。多組分反應是近年來化學及相關領域研究和應用都非常廣泛的合成技術。
　　 本課題研究的主要內容是：無溶劑條件下進行類ritter反應、類mannich反應等多組分反應，考察催化劑用量、反應溫度、反應時間、投料比等各種因素對目標產物收率的影響，確定了適宜的反應條件。
　　 本文的研究工作大體分

3、為四部分：
　　 (1)以硫酸氫鉀為催化劑，無溶劑存在下催化2-萘酚和乙酰胺分別與苯甲醛、對硝基苯甲醛、水楊醛、茴香醛、香蘭素五種芳香醛進行類ritter三組分反應，一鍋法合成了系列1-乙酰胺烷基-2-萘酚。以1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)的合成為模板反應考察了催化劑用量、反應溫度、原料配比及反應時間等因素對產物收率的影響。結果表明，硫酸氫鉀催化合成AAN反應的適宜條件為：n(2-萘酚)：n(苯甲醛)：n(乙酰胺)：n(

4、硫酸氫鉀)=1:1.2:1.2:0.05，90℃下反應40min，AAN的收率達92.1％。硫酸氫鉀對其他四種反應也有較理想的催化作用，目標產物收率為69.1％-94.0％。
　　 (2)在無催化劑和溶劑的情況下，以芳香醛、2-萘酚、2-氨基苯并噻唑三組分一鍋法合成了四種2-氨基苯并噻唑-芳甲基-2-萘酚，無溶劑無催化劑合成2-氨基苯并噻唑-苯甲基-2-萘酚的適宜反應條件為：n(2-萘酚)：n(苯甲醛)：n(2-氨基苯并噻唑)=

5、1：1.1:1，80℃下反應40min，收率達90.1％。
　　 (3)以芳香醛、芳香胺和亞磷酸二乙酯為原料，無溶劑無催化劑存在下一鍋法合成了O，O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯。以苯甲醛、苯胺與亞磷酸二乙酯的一鍋法反應為模板反應，篩選出適宜反應條件為：n(苯甲醛)：n(苯胺)：n(亞磷酸二乙酯)=1:1:1.2，100℃下反應2h，收率達57.7％。采用該合成方法與適宜反應條件下合成系列化合物的收率為51