農(nóng)藥中間體：2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成工藝研究.pdf

1、本論文對吡唑類農(nóng)藥以及含氟殺蟲劑氟蟲腈的發(fā)展概況作了綜述。在此基礎(chǔ)上，對氟蟲腈中間體2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成工藝概況進行了闡述，在查閱相關(guān)文獻前提下，對已報道的合成方法進行改進，并得到一條較優(yōu)的合成路線。選擇以3，4-二氯三氟甲苯為原料，經(jīng)胺化、氯化、堿解、分胺等幾步反應(yīng)得到2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺。在一定的條件下，向3，4-二氯三氟甲苯中加入胺化劑二甲胺以及合適催化劑進行高壓反應(yīng)，控制壓力2.5MPa，溫度150℃以

2、上，20小時后取樣分析，當原料峰＜1％為合格，合格后進行水洗、蒸餾得到2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺;再以2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺為原料，釜中加入二氯乙烷，在40-50℃通入定量的氯氣，后保溫反應(yīng)2小時，取樣分析，當2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺的峰＜3％時為合格，合格后加入催化劑Ⅱ，升溫在70-80℃通入定量的氯氣，后保溫反應(yīng)2小時，取樣分析，當一氯峰＜1％時為合格，后轉(zhuǎn)入脫溶釜脫溶，脫溶結(jié)束后轉(zhuǎn)入

3、水解釜，加入定量的液堿，進行水解并取樣中控，合格后靜置分層，下層分層料轉(zhuǎn)入分胺釜，加入定量的水，進行汽水共沸，水回到釜中，料分到另一反應(yīng)釜中進行水洗得到最終產(chǎn)品2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺。通過小試和中試實驗對該方法進行驗證，對在小試過程中出現(xiàn)的問題在中試過程中進行改進，用氣相色譜(GC)測定含量，該方法具有的優(yōu)點如下:收率增加:與使用硫酰氯進行氯化相比收率提高了8％，由此可見，生產(chǎn)工藝的改進，收率有了較大提升。產(chǎn)能增加:與使用硫酰氯