銀杏葉中烷基酚的甲基衍生化氣相色譜法測定研究.pdf

1、銀杏葉提取物因含有黃酮醇苷和萜內(nèi)酯等活性成分而成為治療心血管疾病的有效植物藥。但是銀杏葉中的烷基酚因其致過敏作用,已成為銀杏葉醫(yī)藥制品中主要的限量指標(biāo),歐美的藥典要求銀杏葉提取物中烷基酚含量小于5μg/g。因此銀杏葉及制品中的烷基酚分析方法的開發(fā)是重要的。 本文將溶劑提取.在線甲基化.氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)技術(shù)和直接裂解甲基化-GC技術(shù)應(yīng)用于銀杏葉、銀杏茶和銀杏醫(yī)藥制品中烷基酚的分析研究,并對銀杏葉揮發(fā)油也進(jìn)行了,GC/MS分析。

2、
　　 首先應(yīng)用溶劑提取-在線甲基化-GC/MS法對銀杏葉和銀杏藥片中烷基酚測定進(jìn)行了研究。討論了反應(yīng)溫度和衍生化試劑的添加量對烷基酚甲基衍生化效果的影響,以及不同毛細(xì)管色譜柱對各銀杏酸衍生物分離效果的影響。1μl銀杏葉的乙醇提取液與衍生化試劑四甲基氫氧化銨(TMAH,25％甲醇)的混合溶液注入GC,在300℃的進(jìn)樣口瞬間生成了烷基酚甲基衍生物,銀杏葉中6種銀杏酸和3種白果酚都得到很好的分離、定性和定量分析,結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道相符。

3、采用質(zhì)譜的選擇離子監(jiān)測(SIM)模式,對銀杏藥片中微量的烷基酚進(jìn)行測定。四種主要的銀杏酸GA13:0,GA15:1-Δ8,GA17:1-Δ8和GA17:1-△12在0.5-100 mg/l濃度范圍內(nèi)線性良好,線性回歸系數(shù)r2>0.997。最低檢測限分別為0.2 mg/1—0.6 mg/1(S/N=3)。實(shí)際銀杏葉片的加標(biāo)回收率為91％-97％,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)小于5％。
　　 其次,應(yīng)用直接裂解甲基化-GC法對銀杏葉中烷

4、基酚的快速測定進(jìn)行了研究。對反應(yīng)溫度、衍生化試劑的添加量進(jìn)行了選擇。銀杏葉粉末樣品0.5 mg與4μl的衍生化試劑四甲基氫氧化銨(TMAH,25％甲醇)在300℃的裂解器中瞬間生成了烷基酚甲基衍生物,銀杏葉中9種烷基酚都得到很好的分離和分析。銀杏酸GA15:1在50-1000 mg/l的濃度范圍內(nèi)線性良好,線性相關(guān)系數(shù)r2>0.997,最低檢測限為10μg/g(S/N=3)。在加標(biāo)回收測定中,GA15:1(0.7 mg/g)的回收率為9

5、2.4％,其RSD為4.3％(n=5)。
　　 結(jié)果表明,銀杏葉中各烷基酚含量與溶劑提取.在線甲基化-GC/MS法測定結(jié)果一致。還對不同時(shí)期不同產(chǎn)地的銀杏葉中烷基酚含量進(jìn)行了比較,結(jié)果表明銀杏葉中各烷基酚含量在8-11月間隨采摘時(shí)間呈下降趨勢,總烷基酚含量在4.4 mg/g-11.2mg/g之間,與文獻(xiàn)報(bào)道一致。最后對2種市售銀杏茶樣品中的烷基酚進(jìn)行了測定,2種樣品中均測得7種烷基酚,且含量較高。
　　 最后采用水蒸汽蒸