衍生氣相色譜法測(cè)定煤中碳?xì)湓睾?pdf

1、衍生化方法是把預(yù)分析的化合物用化學(xué)反應(yīng)的方法轉(zhuǎn)化為另-種容易進(jìn)行色譜分析的化合物。衍生氣相色譜法是環(huán)境分析、臨床醫(yī)藥分析、生物化學(xué)等領(lǐng)域中應(yīng)用比較廣泛的技術(shù)，衍生化技術(shù)擴(kuò)大了色譜技術(shù)適應(yīng)性，改善了色譜的分離效果，提高了檢測(cè)的靈敏度，而且縮短了分析時(shí)間。
　　 分析煤中碳、氫元素的方法有很多，其中電量.重量法用的最多。然而，該方法操作難度大，技術(shù)要求高，測(cè)試效率很低，特別是不能做批量的分析。本文利用衍生氣相色潛技術(shù)，在長(zhǎng)方形錫紙上

2、稱取一定量的煤樣，混合少許WO3后送入到樣品管內(nèi)。采用TDX-01碳分子篩填料柱對(duì)煤中的裂解產(chǎn)物進(jìn)行有效的分離，從而實(shí)現(xiàn)煤中碳、氫元素的定量分析。該方法價(jià)格低廉，操作方法簡(jiǎn)單，有效利用了我們單位現(xiàn)存的儀器設(shè)備，大大提高了分析速度和分析準(zhǔn)確度，具有極大的利用價(jià)值。通過(guò)研究得到了以下結(jié)論：
　　 （1）衍生氣相色譜法測(cè)定煤中碳、氫含量的最佳色譜條件為：柱箱溫度：80℃；汽化室溫度：200℃；檢測(cè)器溫度：250℃；H2柱前壓：480

3、kPa（流量35ml/min）；柱前壓250 kPa（流量：80ml/min）；N2：柱前壓100 kPa（流量：45ml/min）；燃?xì)猓∣2）-裂解氣（O2）：柱前壓120 kPa（流量：30ml/min）。
　　 （2）閥切換時(shí)間控制工藝為：進(jìn)樣一分鐘后切換第一個(gè)閥到ON狀態(tài)，1.5分鐘后切換第二個(gè)閥到ON狀態(tài)，20分鐘后切換第二個(gè)閥到OFF狀態(tài)。
　　 （3）甲烷化爐溫度的選擇： 360℃二氧化碳的轉(zhuǎn)化率最高，此