高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測水產(chǎn)品中獸藥殘留的研究.pdf

1、本研究運用高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，通過優(yōu)化前處理，包括固相萃取、液相萃取、衍生化等方法，純化和富集檢測殘留物。選擇合適的色譜條件，包括色譜柱、流動相，質(zhì)譜參數(shù)的優(yōu)化，實現(xiàn)了對痕量阿維菌素類藥物、氯霉素和硝基呋喃類代謝物多組分的同時檢測。經(jīng)過對各種前處理方法以及色譜、質(zhì)譜參數(shù)的比較，對各種結(jié)果和機理做出了推理和討論，從而建立從痕量級水平分析阿維菌素類、氯霉素和硝基呋喃類代謝物殘留的方法。 首先利用高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用

2、技術(shù)同時測定(鯝)魚、鰻魚和淡水小龍蝦中愛比菌素、伊維菌素、愛普瑞菌素和道拉菌素四種阿維菌素類藥物殘留。比較使用不同有機溶劑提取效率后，選擇乙腈提取基質(zhì)中殘留，利用電噴霧(ESI)電離化方式，優(yōu)化色譜柱和流動相的選擇。三個不同添加水平，(鯝)魚、鰻魚和淡水小龍蝦中加標(biāo)回收率在70.8-84.4﹪之間，變異系數(shù)CV≤17﹪，定量限(LOQ)為1.0-2.0μg/kg，檢測限(LOD)可達到0.3-0.5μg/kg。 其次以高效液相

3、色譜—質(zhì)譜法測定螯蝦和動物組織中氯霉素的殘留，發(fā)現(xiàn)對于基質(zhì)干擾嚴(yán)重的螯蝦及其它富含油脂性的水產(chǎn)品需要進行固相萃取凈化。方法的檢測限(LOD)可達到0.03μg/kg，定量限(LOQ)可達到0.1μg/kg，經(jīng)內(nèi)標(biāo)校正的平均回收率穩(wěn)定在107～113.0﹪之間，精密度在4.7～5.3﹪之間。 最后又研究了高效液相色譜—電噴霧四級桿串聯(lián)質(zhì)譜(LC/MSn)同時快速、準(zhǔn)確測定水產(chǎn)品中呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃妥英四種硝基呋喃類

4、代謝物，即SEM、AOZ、AMOZ和AHD的殘留。硝基呋喃類代謝物在酸性條件下與動物組織中蛋白質(zhì)脫離，經(jīng)過鄰硝基苯甲醛衍生化，萃取后經(jīng)色譜分離，利用二級質(zhì)譜進行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。加標(biāo)樣品平均回收率達到98﹪～112﹪(內(nèi)標(biāo)校正)，定量限(LOQ)為0.1-0.2μg/kg，檢測限(LOD)可以達到0.05-0.1μg/kg。 結(jié)果表明，以上建立的高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測水產(chǎn)品中阿維菌素類、氯霉素和硝基呋喃類代謝物殘留的