水產(chǎn)品中AOZ殘留量的液-質(zhì)聯(lián)用分析方法的研究及其應(yīng)用.pdf

1、呋喃唑酮為硝基呋喃類藥物中最具代表性的一種，是20世紀(jì)40年代后期開始使用的人工合成的廣譜抗菌藥物。由于呋喃唑酮原藥及其在動(dòng)物體內(nèi)殘留的代謝物AOZ會(huì)給人類健康造成一定的毒性，世界上絕大部分國家(包括歐盟、美國、中國、日本)規(guī)定在動(dòng)物食用組織中不允許有呋喃唑酮藥物殘留。 由于呋喃唑酮在生物體內(nèi)代謝速率很快，在很短時(shí)間內(nèi)即代謝完全，其主要代謝物AOZ卻很難消除。因此，僅僅檢測呋喃唑酮原藥的殘留是不夠的，十分必要建立準(zhǔn)確可靠的代謝物

2、AOZ的分析方法。 本論文對(duì)不同水產(chǎn)品中AOZ殘留量的液相色譜／電噴霧離子阱質(zhì)譜分析方法進(jìn)行了研究，建立了水產(chǎn)品中AOZ殘留量的液一質(zhì)聯(lián)用分析方法，并將該方法應(yīng)用到實(shí)際的水產(chǎn)品中AOZ殘留量的檢測工作中。論文取得了滿意的結(jié)果，得到的主要成果有以下幾點(diǎn)： (1)建立了水產(chǎn)品中AOZ殘留量的液一質(zhì)聯(lián)用分析方法 本論文對(duì)樣品前處理?xiàng)l件、色譜條件和質(zhì)譜條件及各種影響因素進(jìn)行了研究，建立了水產(chǎn)品中AOZ殘留量的液一質(zhì)聯(lián)用分

3、析方法。具體方法為：用2-硝基苯甲醛在酸性條件下對(duì)樣品進(jìn)行衍生化，用固相萃取(SPE)法提??；采用Intersil ODS-3色譜柱，柱溫選用室溫，流動(dòng)相確定為乙腈和0.1％甲酸水溶液，采用梯度進(jìn)行洗脫，流速確定為0.4 mL／min，進(jìn)樣量確定為50gL；用正離子多反應(yīng)檢測模式對(duì)AOZ進(jìn)行分析，采用內(nèi)標(biāo)法定量。方法的加標(biāo)回收率為80.1％～91.4％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.7％～6.2％，檢出限為0.05μg／kg，定量限可達(dá)到0.1 p

4、g／kg。與用紫外檢測器的檢測方法比較，本文所建立的液-質(zhì)聯(lián)用分析方法具有定性、定量準(zhǔn)確，抗干擾能力強(qiáng)，檢出限低等特點(diǎn)。 (2)呋喃唑酮在牙鲆體內(nèi)的代謝規(guī)律的基礎(chǔ)研究 首次對(duì)單劑量口灌呋喃唑酮在牙鲆體內(nèi)的代謝規(guī)律進(jìn)行了基礎(chǔ)研究。以牙鲆魚為受試對(duì)象，以80μg／kg劑量進(jìn)行單劑量口灌給藥，測定停藥后各個(gè)時(shí)間點(diǎn)牙鲆魚肉中的呋喃唑酮原藥含量，并采用所建立的方法對(duì)其代謝物AOZ進(jìn)行測定，通過數(shù)據(jù)分析，研究其代謝規(guī)律。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：

5、單劑量給藥條件下，呋喃唑酮原藥在牙鲆魚肉中的代謝速率很快，半衰期很短；而其代謝物AOZ的代謝速率比原藥低的多，半衰期也要長很多，在魚肉中可以殘留相當(dāng)長時(shí)間，直至停藥后22天時(shí)仍然能夠檢測到殘留。 (3)應(yīng)用所建立的方法對(duì)實(shí)際樣品中AOZ殘留情況進(jìn)行了檢測 首次將所建立的方法應(yīng)用于國家水產(chǎn)品質(zhì)檢中心2005年度的藥殘檢測工作中，對(duì)實(shí)際樣品中AOZ的殘留量進(jìn)行了檢測。 總之，本論文建立了水產(chǎn)品中呋喃唑酮代謝物AOZ的