鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的條件試驗(yàn)及絡(luò)合物組成的測(cè)定

1、 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的條件試驗(yàn)及絡(luò)合物組成的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 學(xué)習(xí) 721 型分光光度計(jì)的使用方法；2. 學(xué)習(xí)測(cè)繪吸收曲線的方法；3.學(xué)習(xí)如何選擇吸光光度分析的實(shí)驗(yàn)條件。二、實(shí)驗(yàn)原理：顯色反應(yīng)受各種因素的影響，如：溶液的酸度，顯色劑的用量，有色溶液的穩(wěn)定性，溫度，溶劑，干擾物質(zhì)等。條件試驗(yàn)的簡(jiǎn)單方法是：變動(dòng)某實(shí)驗(yàn)條件，固定其余實(shí)驗(yàn)條件，測(cè)得一系列的光度值，繪制吸光度——某實(shí)驗(yàn)條件的曲線，根據(jù)曲線確定某實(shí)驗(yàn)條件的適宜值。三

2、、主要試劑和儀器：1.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.鄰二氮菲溶液（1.5g/L)3.鹽酸羥胺水溶液（100g/L)4.NaAc 溶液（1mol/L)5.氫氧化鈉溶液（1mol/L)6.分光光度計(jì)，50mL 比色管 8 支（或容量瓶 8 個(gè)）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：⒈吸收曲線的繪制和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇 用吸量管吸取 2.00 mL 1.0×10-3mol〃L-1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入 50mL 比色管中,加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液，搖勻，加入 2.0

3、0 mL 0.15%鄰二氮菲溶液，5.0 mL 1mol/L NaAc溶液，以水稀釋至刻度。在光度計(jì)上用 1 cm 比色皿，采用試劑溶液為參比 溶液，在450～550 nm 間，每隔 10 nm 測(cè)量一次吸光度（在最大吸收波長(zhǎng)處，每 隔 2nm），以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線，選擇測(cè)量的適宜的波長(zhǎng)。⒉顯色劑條件的選擇（顯色劑用量） 在 7 支 50ml 比色管中，各加入 2.00mL 1.0×10-3mol〃

4、L-1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和 1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液，搖勻。分別加入 0.30，0.50，0.80,1.00，1.50,2.00 及 4.00mL 0.15%鄰二氮菲溶液，5.0 mL 1mol/LNaAc 溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。在光度計(jì)上用 1cm 比色皿，采用試劑溶液為參比溶液，測(cè)吸光度。以鄰二氮菲體積為橫坐標(biāo)，吸光 度為縱坐標(biāo)，繪制吸光度-試劑用量曲線，從而確定最佳顯色劑用量。3. 溶液 pH 值的影響取 8 只 50 m

5、L 比色管，每個(gè)加入 2.0mL 的 10-3 mol/L 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，和 1.0 mL 100g/L 鹽酸羥胺溶液，搖勻后放置 2 min，加入 2mL 1.5g/L 鄰二氮菲溶液，然后再 Y 用 5mL 吸量管分別加入 0、0.02、0.05、1.00、1.50、2.00、3.00mL 1mol/L 的 NaOH 溶液搖勻，以水稀釋至刻度，搖勻。以水為參比，用 1 cm 吸收池測(cè)量各溶液的吸光度。繪制 A-pH 曲線，確定適

6、宜的 pH 范圍。4.顯色時(shí)間的影響取一個(gè) 50mL 的比色管，加入 2.0mL 的 10-3 mol/L 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.0 mL 100g/L 鹽酸羥胺，搖勻。再加入 2mL 1.5g/L 鄰二氮菲，5ml 1mol/L NaAc,以蒸餾水稀釋至刻度，搖5.每次測(cè)定前要注意調(diào)滿刻度。七、思考題1.用鄰二氮菲測(cè)定鐵，鹽酸羥胺起什么作用？如果測(cè)定混合鐵中的亞鐵含量，需要加入鹽酸羥胺嗎？ 答：把三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子