抑制電導(dǎo)-離子排斥色譜法測定化妝品中硼酸的含

1、抑制電導(dǎo)抑制電導(dǎo)離子排斥色譜法測定化妝品中硼酸的含量離子排斥色譜法測定化妝品中硼酸的含量摘要：摘要：本文建立了抑制電導(dǎo)離子排斥色譜法測定化妝品中硼酸含量的離子色譜方法。方法選用離子排斥色譜柱IonPacICEbate為分析柱，以甲烷磺酸甘露醇為淋洗液，外接四甲基氫氧化銨甘露醇進(jìn)行抑制，電導(dǎo)檢測硼酸鹽的含量?；瘖y品中硼酸的檢出限為0.9mgkg，定量限為3.0mgkg。方法操作簡單，具有良好的回收率和重現(xiàn)性，設(shè)備需求配置低。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞離

2、子色譜，離子排斥，化妝品，硼酸離子色譜，離子排斥，化妝品，硼酸一一前言前言硼在化妝品中以硼酸或硼砂的形式存在，具有一定的抗菌防腐功能。但如不慎吸入或被創(chuàng)口吸收，可引起急性中毒，出現(xiàn)惡心、腹瀉等癥狀，繼之恐出現(xiàn)昏厥、腎衰竭甚至死亡。為此，《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007版)對不同種類的化妝品中硼酸鹽的含量進(jìn)行了嚴(yán)格限定，并推薦以甲亞胺H分光光度法作為硼酸鹽含量的測定方法[1]。方法操作繁瑣，易引入較大的操作誤差。離子色譜自20世紀(jì)70年代問世

3、以來，以檢測各類樣品基體中的陰陽離子為檢測對象，解決了許多其他儀器分析方法的疑難，在水質(zhì)安全、食品安全、化妝品等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。屈峰等[2]首先提出了以酒石酸甘露醇為淋洗液，氫氧化鈉為再生液的離子色譜法測定了土壤和植物中硼酸鹽的含量。李晶等[3]在IonPacAS14陰離子交換分離柱上，采用L精氨酸CHES甘露醇為淋洗液，非抑制電導(dǎo)法測定了硼酸鹽的含量。迄今鮮有文獻(xiàn)報道采用排斥離子色譜法測定化妝品中硼酸鹽的含量。本文探索建立了抑制電

4、導(dǎo)離子排斥色譜測定化妝品中硼酸鹽含量的方法，選用新型離子排斥色譜柱IonPacICEbate為分析柱，抑制電導(dǎo)檢測，15min之內(nèi)即可完成化妝品樣品中硼酸鹽的檢測。方法重現(xiàn)性較好，操作簡單。二二實驗部分實驗部分2.1實驗設(shè)備及試劑實驗設(shè)備及試劑ICS1100離子色譜儀(美國Dionex公司)，配有電導(dǎo)檢測器。AMMSICEⅡ(4mm)膜抑制器，IonPacICEbate(9250mm)離子排斥分析柱，Chromeleon數(shù)據(jù)庫管理系統(tǒng)，

5、onguardRP柱，0.22μm尼龍針式過濾器。1000mgL硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。甘露醇(生化試劑，含量≥98%)購自北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司，甲烷磺酸(99%)購自ACROS公司，四甲基氫氧化銨(25%)購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，所有實驗用水的電阻率均大于18.2MΩcm。2.2色譜條件色譜條件分析柱：IonPacICEbate；淋洗液：3mmolLMSA60mmolL甘露醇；淋洗液流速：圖1某嫩膚蜜樣品中

6、硼酸的分離檢測譜圖3.2方法線性、重現(xiàn)性及檢出限方法線性、重現(xiàn)性及檢出限在選定色譜條件下，80μgL~20mgL的濃度范圍內(nèi)硼酸濃度與其峰面積呈良好的線性關(guān)系，線性方程為y=0.026x0.0038，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9998。將某接近空白含量的樣品連續(xù)進(jìn)樣十次，由三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算得出方法的檢出限為0.9mgkg，定量限為3.0mgkg。將某樣品平行處理六次，進(jìn)樣分析，硼酸檢測含量RSD為4.01%。3.3樣品檢測結(jié)果及加標(biāo)回收樣品檢

7、測結(jié)果及加標(biāo)回收在選定實驗條件下，部分化妝品樣品檢測結(jié)果見表1。對樣品進(jìn)行80%、100%、120%濃度水平加標(biāo)，其加標(biāo)回收率為91~110%。進(jìn)一步證明此方法對硼酸鹽的檢測結(jié)果非常可靠。表1部分化妝品樣品檢測結(jié)果四四結(jié)語結(jié)語本方法操作簡單，重現(xiàn)性較好。選用對硼酸具有特殊選擇性的排斥色譜柱IonPacICEbate，完全避免了化妝品中添加劑中影響，實現(xiàn)硼酸含量的快速、準(zhǔn)確定量。參考文獻(xiàn)[1]《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007版)，中華人民共和