離子色譜法測(cè)定食品、藥物及煙草中磷硫含量的應(yīng)用研究.pdf

1、本文闡述了離子色譜的發(fā)展歷程及研究現(xiàn)狀，并在前人的研究基礎(chǔ)上，總結(jié)了目前國內(nèi)外對(duì)離子色譜在分析方法研究方面上的成果。近年來，食品藥物安全成為人們最關(guān)注問題之一，已是相關(guān)部門工作的重中之重。人們不僅對(duì)食品藥品質(zhì)量要求越來越嚴(yán)格，對(duì)煙草危害人體健康方面的關(guān)注也空前高漲，特別是“二手煙”對(duì)人體的危害。如何更好地為食品藥物及煙草成分的質(zhì)量監(jiān)控，提供可行、快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)手段，是分析工作者最主要研究方向之一。離子色譜作為分析無機(jī)陰離子的首選方法，

2、在食品、藥物及煙草的無機(jī)陰離子分析應(yīng)用中起著重要的作用。本文主要在樣品前處理方面及色譜條件優(yōu)化做了探索和研究，利用離子色譜測(cè)定食品、藥物及煙草中磷硫含量，所做的工作如下：
　　 1．提出了氧瓶燃燒-離子色譜法測(cè)定糖蜜中總硫量的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，樣品處理的最佳條件：5滴30％的H2O2作為吸收液，吸收時(shí)間為30min。淋洗液為Na2CO3∶NaHCO3=1.8∶1.7，色譜峰的分離效果最佳。方法的回收率為94.1％～106％，線

3、性范圍為0.01～60.0μg·mL-1硫，方法檢出限為0.0032μg·mL-1。該方法具有操作簡單，較寬的線性范圍和低的檢測(cè)下限，準(zhǔn)確度高，精密度好的優(yōu)點(diǎn)。
　　 2．建立了氧瓶燃燒-離子色譜法同時(shí)測(cè)定米粉中磷硫含量方法。樣品中加入過氧化鈉，經(jīng)過氧瓶燃燒，吸收液吸收，離子色譜法測(cè)定硫酸根和磷酸根的含量。該方法磷硫元素的檢出限分別為0.0036、0.0032μg·mL-1，線性范圍分別為0.01～100μg·mL-1磷，0.0

4、1～60.0μg·mL-1硫。用國家標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)大米(GBW10010)和玉米(GBW10011)來驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。測(cè)定了樣品中磷硫的含量，具有操作簡單，測(cè)量方便，運(yùn)行成本低等優(yōu)點(diǎn)。
　　 3．建立了離子色譜測(cè)定含硫藥物中硫含量的分析方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明硫在0.01～60.0μg·mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。在樣品基質(zhì)(甲磺酸倍他司汀、氨氯地平)中分別加入低、中、高3個(gè)水平的安乃近硫含量，方法的回收率分別

5、為99.0～99.4％、99.0～99.6％，平均回收率分別為99.0％、99.2％,RSD為0.35％、0.35％。
　　 4．建立了離子色譜同時(shí)測(cè)定中藥中磷硫含量的新方法。樣品中加入過氧化鈉，經(jīng)氧瓶燃燒處理，20mL含有5滴30％的H2O2的溶液作吸收液吸收，然后加熱處理除去吸收液中過量的H2O2，離子色譜法同時(shí)測(cè)定磷酸根和硫酸根的含量。分析黃芪(GBW10028)、柑橘葉(GBW10020)和茶葉(GBW10016)國家標(biāo)

6、準(zhǔn)物質(zhì)來考究方法的準(zhǔn)確性，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致。磷在0.010～100μg·mL-1，硫在0.01～60.0μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r≥0.9995)，磷和硫的檢出限分別為0.0036μg·mL-1和0.0032μg·mL-1，方法適用于同時(shí)測(cè)定中草藥中磷硫含量。
　　 5．建立了離子色譜測(cè)定香煙中硫含量的分析方法。樣品經(jīng)過氧瓶燃燒，其中的S轉(zhuǎn)變成SO2，經(jīng)含有H2O2的吸收液成為SO42-，加熱處理除去吸收液中