中間體O-（3-氯-2-丙烯基）羥胺的合成.pdf

1、O-(3-氯-2-丙烯基)羥胺屬烷氧基胺類化合物，可用作烷基胺基化試劑。在有機合成和新藥生產中引入烷氧基胺基團到酮類化合物(特別是甾族化合物)，可用作藥物生產的中間體，也可作新醫(yī)藥和新農藥創(chuàng)制領域的中間體。O-(3-氯-2-丙烯基)羥胺是農藥烯草酮的重要中間體。本文在查閱大量文獻的基礎上，對現(xiàn)有O-(3-氯-2-丙烯基)羥胺的合成路線和方法進行了概述和研究。通過研究、分析，選擇了以較少文獻報道的鄰苯二甲酸為起始原料，經酰氯化反應，與羥胺

2、閉環(huán)，與1，3-二氯丙烯縮合，最后肼解四步反應合成O-(3-氯-2-丙烯基)羥胺的合成路線，并最終合成出了產品。 本文主要研究了鄰苯二甲酰氯與羥胺合成N-羥基鄰苯二甲酰亞胺反應中不同反應條件對收率的影響，通過實驗確定了最佳合成條件，該步反應最高收率可達76.5％。對與1，3-二氯丙烯縮合與肼解兩步的部分反應條件進行優(yōu)化，最終收率分別為88.4％和64.6％。 本實驗通過紅外(IR)，NMR共振，GC-MS，LC-MS對合